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熱導(dǎo)式分析儀的誤差來源與常見故障及技術(shù)交流

時間:2023-01-19 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【*** 維修保養(yǎng)】熱導(dǎo)式分析儀結(jié)構(gòu)簡單、工作穩(wěn)定、體積小,在生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛,但是熱導(dǎo)氣體分析儀也存在一些局限,比如盡管采取了種種措施,但基本誤差都在±2%左右。  誤差來源  基本誤差:由其測量試驗方法、結(jié)構(gòu)特點、各環(huán)節(jié)的信號轉(zhuǎn)換精度及顯示儀表精度等條件決定。即分析器在規(guī)定條件下工作時所產(chǎn)生的誤差。  附加誤差:由于對儀器的調(diào)整、使用不當(dāng)或外界條件變化帶來的誤差。熱導(dǎo)式氣體分析器產(chǎn)生附加誤差的主要因素有①標(biāo)準(zhǔn)氣的組成和精度;②干擾組分、灰塵和液滴的存在;③樣氣的壓力、流量、溫度的變化;④電橋工作電流的變化等。  常見故障  1.無測量輸出  原因:①電源方面故障;②輸出板故障。  2.指示誤差較大  原因:①校驗操作不當(dāng),穩(wěn)定時間不足;②標(biāo)準(zhǔn)氣中背景組分與被測氣體中背景組分不一致,導(dǎo)致熱導(dǎo)率不一致;③樣氣中干擾組分含量過大;④氣路污染、堵塞或有液滴存在;⑤如微壓測量使用負(fù)壓抽吸時管路密封不嚴(yán)也會造成指示誤差較大。  3.漂移嚴(yán)重  原因:①溫控系統(tǒng)不正常;③樣品流量不穩(wěn)定;③熱導(dǎo)池被污染。  4.熱導(dǎo)池不能升溫  原因:①加熱絲開路;②溫控元件故障。 熱重分析儀的技術(shù)參數(shù)

熱重分析儀是在程序控溫和**的氣氛下,測量試樣與溫度或時間關(guān)系的技術(shù)。

通常用質(zhì)量對溫度或者時間繪制的TGA曲線表示TGA測量結(jié)果。TGA信號對溫度或時間的一階微商,稱為DTG曲線,是對TGA信號重要的補充性表示。

一水草酸鈣臺階式分解TGA曲線和DTA曲線,試樣質(zhì)量19mg、升溫速率30K/min、氮氣氣氛。TGA曲線已歸一化因而開始于**。三個失重臺階的溫度范圍在一階微商即DTA曲線上特別清晰。在120℃,一水草酸鈣失去結(jié)晶水。繼續(xù)升溫,無水草酸鈣分兩步進行分解。

1、當(dāng)試樣以不同方式失去物質(zhì)或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應(yīng)時,質(zhì)量出現(xiàn)變化,在TGA曲線上產(chǎn)生臺階,貨在DTA曲線上1、產(chǎn)生峰值有許多不同的效應(yīng)可引起試樣失去或者獲得質(zhì)量,如

2、揮發(fā)性組分的蒸發(fā),干燥,氣體、水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的解吸附和吸附,結(jié)晶水的失去;

3、在空氣或者氧氣中金屬的氧化;

4、在空氣或者氧氣中有機物的氧化分解;

5、在惰性氣氛中的熱分解,伴隨有氣體產(chǎn)生的生成。對有機化合物,該過程稱為熱解;

6、試樣與氣氛的非均相反應(yīng),如與含氫吹掃氣體進行的還原反應(yīng)。

有些材料的磁性隨著溫度而改變,會發(fā)生居里轉(zhuǎn)變,如果在非均勻磁場中測試這種材料,則在居里轉(zhuǎn)變處磁引力的改變會產(chǎn)生TGA信號。

熱重分析儀的技術(shù)參數(shù):

1.溫度范圍:室溫~1150℃

2.溫度分辨率:0.1℃

3.溫度波動:±0.1℃

4.升溫速率:1~80℃/min

5.溫控方式:升溫、恒溫、降溫

6.冷卻時間:15min(1000℃…100℃)

熱導(dǎo)式分析儀的誤差來源與常見故障及技術(shù)交流(圖1)

7.天平測量范圍:1mg~2g

8.解析度:10μg

9.恒溫時間:0~300min任意設(shè)定

10.顯示方式:漢字大屏液晶顯示

11.氣氛裝置:內(nèi)置氣體流量計,包含兩路氣體切換和流量大小控制

(氣氛:惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動態(tài))

12.軟件:自動記錄TG曲線進行數(shù)據(jù)處理、打印實驗報表

13.數(shù)據(jù)接口:USB接口,專用軟件

14.電源:AC220V50Hz

爐子工藝技術(shù)經(jīng)得起性能考驗

除了***佳靈敏度外,TG測試的重現(xiàn)性還得看儀器對樣品測量的**控制程度而定。Pyris 1 TGA所以能達到規(guī)范,是因為使用了多年來在成千上萬和實驗室內(nèi)反復(fù)經(jīng)過驗證的微型爐子,充分發(fā)揮了低熱容量,**控制樣品和快速升降溫度的儀器特性。

由于體積小,重量輕,Pyris 1 TGA能夠迅速進行線性加熱或冷卻(速率***高可達200℃/分鐘),并在瞬息間達到平衡狀態(tài)。在結(jié)束實驗時,即使從***高溫度,轉(zhuǎn)換成快速降溫,其平均冷卻時間也小于15分鐘。因此可在短時間內(nèi)完成多個實驗,從而提高樣品流通量。


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