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凱氏定氮儀的使用方法 凱氏定氮儀使用方法

時間:2023-01-13 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【*** 使用手冊】凱氏定氮儀是一種全自動的蛋白質分析儀,可以根據蛋白質中氮的含量恒定的試驗方法,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量,是食品分析實驗不可缺少的儀器設備。  凱氏定氮儀的操作方法如下:  1.開機:連通電源,打開機器右側電源開關。  2.調試:選擇調試進入調試界面,選擇堿液閥、堿液泵使堿管路充滿液體,選擇硼酸泵使硼酸管路充滿液體。  3.清洗儀器管路:選擇清洗進入清洗界面,選擇硼酸管路清洗,對硼酸管路潤洗1-2次,保證硼酸能正常加入接收杯;選擇接收杯清洗,對接收杯進行排廢及清洗一次;堿管路清洗,對堿管路進行清洗1-2次;換酸清洗,對滴定管及滴定酸管路進行清洗,排除滴定酸管路氣泡,開機后換酸清洗3次左右;如果更換不同濃度的滴定酸,建議換酸清洗6次以上。  4.空白測試:取20mL蒸餾水,標準酸濃度根據實際標定濃度填寫,空白體積為0,氫氧化鈉溶液體積為0,蛋白系數為1,稀釋體積為0,硼酸體積為20mL,3次重復,等到儀器穩定后既可(連續的幾次測試,滴定體積的波動范圍小于0.05mL儀器即為穩定),測試完成后儀器顯示其結果,可選擇打印或者返回。  5.硫酸銨測試:在測試參數輸入界面中,樣品重量輸入稱量的硫酸銨重量(通常稱取0.1g),加堿10mL,空白體積輸入2.1.4中測得的空白測試體積,蒸餾5min。3次平行測定求平均值,與標準值比較,誤差小于0.2%即滿足要求。  6.樣品測定:將樣品消化管放在蒸發管處,輸入樣品重量,空白體積值,加堿量40mL(可根據實際情況修改,一般為濃硫酸體積的4倍),稀釋水10mL,硼酸體積20mL,蒸餾5min。樣品測試完成后儀器顯示測定結果,選擇打印或者返回。  7.儀器清洗:取150mL無氨蒸餾水,按照空白測試的步驟做空白實驗,3次重復,以清洗防濺瓶。  8.關機:將接收杯內液體排凈,儀器上要放置一空消化管,并將儀器前部的槽皿擦洗干凈,關閉儀器電源、水源。 凱氏定氮儀的使用注意事項

  凱氏定氮法是目前分析有機化合物或混合物中含氮量常用的方法,是測定試樣中總有機氮***準確和***簡單的方法之一,被****作為法定的標準檢驗方法。凱氏定氮法適用范圍廣泛,測定結果準確,重現性好,但操作復雜費時,工作量。在此形勢下,用**、準確、可靠、省時、省力自動化程度高凱氏定氮儀行業面對**外巨大需求有了飛速發展。

  凱氏定氮儀的使用注意事項

  1、樣品前處理

  樣品應盡量選取具有代表性的,大塊的固體樣品應用粉碎設備打得細小均勻,液體樣要混合均勻。

  2、模塊化消解裝置消化樣品

  消化過程中,首先確保濃硫酸量足夠,如樣品脂肪含量較高時,應適當增加硫酸量;其次對某些樣品炭化易產生泡沫,這時可采用sh520消解爐曲線升溫或手動控制升溫,讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度,直至消化液呈透明藍綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過程中,升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導致無法消化**而造成氮損失,影響結果準確性。

  3、上機測定

  儀器稀釋水采用中性去離子水;蒸汽發生瓶內的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時應用中性去離子水,避免堿性物質的混入,盛裝硼酸吸收液的容器應刷洗干凈;堿液應用中性去離子水配置;滴定用的標準酸必須按照標準配制和標定。

  上機測試樣品前,應打開儀器預熱,放一支消化管空蒸一次,排除蒸餾管路中的空氣。

  蒸餾時必須加堿,加入堿的作用一是中和硫酸,二是使溶液處于強堿性,這樣才能使、(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸、銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍色的銅氨絡離子指示。若溶液的顏色不改變,則說明所加的堿液不足。

凱氏定氮儀的使用方法 凱氏定氮儀使用方法(圖1)

  蒸餾是否**,半自動凱氏定氮儀可用精密、pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定,中性說明已蒸餾**。全自動凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設置時間(經驗值)確保蒸餾**。

  蒸餾結束后,滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結果。要求操作者根據實際情況,按照要求操作。


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