傅里葉紅外光譜儀基本使用規范 傅里葉紅外光譜儀使用方法
時間:2023-01-12 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

【***** 使用手冊】傅立葉紅外光譜儀是基于干涉后的紅外光進行傅立葉變化的試驗方法開發的紅外光譜儀。相較于傳統光譜,儀器所用的光學元件少,降低了光的消耗,到達檢測器的光信號強、輻射強度大、信噪比高。此外,由于傅立葉光譜儀一般不設有光柵或棱鏡分光器,避免了電機驅動光柵分光時帶來的誤差,所以重現性比較好。 傅立葉紅外光譜儀與其他光譜儀一樣屬于精密儀器,使用時應該嚴格按照操作規程。 一、開機前準備 開機前檢查實驗室電源、溫度、濕度等環境條件,當電壓穩定、濕度室溫在15~25℃、濕度≤60%才能開機。 二、開機 首先打開儀器的外置電源,穩定半小時。然后開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,檢查儀器穩定性。 三、制樣 傅立葉紅外光譜儀的制樣過程應該根據樣品特性及狀態制定相應的制樣方法來進行制樣,固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內進行測定。 膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴上1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來回推移,使之形成一層均勻無氣泡的液膜;沸點較低,揮發性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。 四、掃描及輸出紅外光譜 將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內,插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設置好的模式和參數下測試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號,再掃描樣品信號,經傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據需要,打印或者保存紅外光譜圖。 五、關機 先關閉OMNIC軟件,再關閉儀器電源,蓋上儀器防塵罩,并在記錄本上記錄使用情況。 六、后續處理 后續處理主要是清洗壓片模具和瑪瑙研缽,由于KBr對于鋼制模具的平滑表面產生極強的腐蝕性,因此模具使用后應立即用水沖洗,在用去離子水沖洗三遍,并用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個部分,然后用電吹風吹干,保存到干燥箱內備用。
傅里葉紅外光譜儀的基本操作及注意事項
傅里葉紅外光譜儀主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進行定性和定量分析,廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。 一、基本操作: 1、打開紅外光譜儀的電源開關。 2、點擊電腦屏幕打開IRsolution工作站軟件。 3、點擊測定,使屏幕轉到測定界面。之后初始化儀器。 4、制備溴化鉀空白片和樣品壓片。 5、將壓制好的溴化鉀空白片(不含樣品的溴化鉀空片)放入光譜儀樣品倉內的樣品架上。 6、點擊測定按鈕下的背景按鈕,輸入光譜名稱,確認采集參比背景光譜。 7、背景譜圖采集完畢后,將待測樣品片放入光譜儀內,關上倉蓋。 8、軟件可按要求對譜圖進行各種分析處理,從文件菜單中選擇打印,將譜圖以不同形式打印出報告。 9、退出系統。 二、注意事項: 1、儀器**要安裝在穩定牢固的實驗臺上,遠離振動源。 2、供試品測試完畢后應及時取出,長時間放置在樣品室中會污染光學系統,引起性能下降。樣品室應保持干燥,應及時更換干燥劑。 3、所用的試劑、試樣保持干燥,用完后及時放入干燥器中。 4、在工作期間,不可中途斷電。 5、壓片模具及液體吸收池等紅外附件,使用完后應及時擦拭干凈,必要時清洗,保存在干燥器中,以免銹蝕。 6、光路中有激光,開機時嚴禁眼睛進入光路。 7、測定完畢,要及時做好儀器使用登記記錄。