一、差示掃描量熱儀適用范圍：

材料升溫、降溫或恒溫時發生的熱流量及物理轉變和化學反應。如：吸熱和放熱效

應、比熱容、熔融焓、結晶行為、無定形材料的玻璃化轉變溫度、氧化分解、硫化反應等。

二、差示掃描量熱儀試驗前準備：

1、樣品的制備：切一小片試樣，平放在樣品盤底部（稱樣品質量：5到10毫克）。

2、用模具輕壓，將樣品密封在盤中。

3、注意在樣品的制備過程中應保持樣品的清潔，不受污染。坩堝外壁不能沾染樣品。

4、檢查爐體是否清潔，可用玻璃刷輕掃或氣體吹掃（注意不要接觸到樣品托中間的熱

電偶）！

三、差示掃描量熱儀操作步驟：

3.1開機

3.1.1打開氮氣閥，確認輸出壓力為0.14MPa(20Psi)左右。

3.2.2打開制冷機電源開關。

3.3.3打開儀器電源開關，儀器開始自檢，大約兩分鐘后，儀器前面的綠色指示燈亮，自檢完成。

3.3.4打開電腦。點擊桌面上“儀器控制圖標”，完成連機。

3.3.8點擊“控制”下拉菜單中的“轉至待機溫度”，大約十五鐘后可以開始實驗或校準。

3.2

試驗

3.2.1將樣品放置在樣品端（前端）。

3.2.2準備一個和樣品盤一致的盤，并放置在參比端（遠端）。

3.2.3確保儀器聯機。

3.2.4將DSC設定為試驗模式的過程如下:

3.2.4.1

在SUMMARY中,點擊MODE下拉菜單選擇CALIBRATION.

3.2.4.2

在SUMMARY中,點擊TESTdrop-down菜單選擇CELLCONSTANT.

3.2.4.3

在SAMPLEINFORMATION填寫信息。

3.2.4.4

點擊PROCEDURE用默認的條件和方法。

3.2.4.5

點擊NOTES輸入相關信息，質量流量計確保選擇氮氣，流量50mL/min

3.2.4.6

點擊START開始實驗。

3.2.5

完成實驗后點擊CALIBRATIONANALYSIS圖標。

3.2.5.1

打開校準文件，文件會自動進行分析爐子常數校準結果會顯示在左下角。如

果需要，可以改變校準分析范圍。

3.2.5.2

對實驗結果滿意時,點擊ACCEPT保存結果

3.3

關機

3.3.1

點擊“控制”下拉菜單中“事件”下的“關閉”。

3.3.2

點“轉至待機溫度”,等待“法蘭溫度”高于房間內溫度。

3.3.3

點擊“控制”下拉菜單中“關閉儀器”。

3.3.4

請選擇關機選項：關機，點擊”開始”按鈕。

3.3.5

待儀器前面的指示燈熄滅后，關儀器背后的電源開關，關閉氮氣。

四、差示掃描量熱儀的注意事項及維護保養：

1、環境條件:

溫度應在15到35°C之間/濕度低于95%,干凈無塵的/防止振動、避免氣流/避免日光直接照射。

2、保證電源供應滿足：240+5%Vac50Hz16A。

3、吹掃氣體:氮氣純度99.99+%，工作壓力0.1Mpa,流量設定50mL/min。

4、儀器推薦校準每個月一次，或超過一個月未使用也需要進行校準。

DSC測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系，應用范圍非常廣，特別是材料的研發、性能檢測與質量控制。材料的特性：如玻璃化轉變溫度。冷結晶、相轉變、熔融、結晶、熱穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等，都是DSC的研發領域。

主要特點:

1.全新的爐體結構，確保解析度和分辨率的基線穩定性

2.數字式氣體質量流量計，控制吹掃氣體流量，數據直接記錄在數據庫中

3.儀器可采用雙向控制（主機控制、軟件控制），界面友好，操作簡便

技術參數:

1. DSC量程: 0～±500mW

2. 溫度范圍: 室溫~800℃ 風冷

3. 升溫速率: 1~80℃/min

4. 溫度分辨率:0.1℃

5. 溫度波動: ±0.1℃

6. 溫度重復性:±0.1℃

7. DSC噪聲: 0.01mW

8. DSC解析度: 0.01mW

10.DSC靈敏度: 0.01mW

11.控溫方式: 升溫、恒溫（全程序自動控制）

12.曲線掃描: 升溫掃描

13.氣氛控制: 儀器自動切換

14.顯示方式: 24bit色，7寸 LCD觸摸屏顯示

15.數據接口: 標準USB接口

16.參數標準: 配有標準物質（錫），用戶可自行校正溫度和熱焓

差示掃描量熱儀可進行的測試項目：

玻璃化轉變溫度、熱穩定性、熔融、冷結晶、氧化誘導期、固化/交聯、結晶、相轉變

什么是玻璃化轉變溫度？

玻璃化轉變是非晶態高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性質，是高分子運動形式轉變的宏觀體現，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能，因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內容。

絕大多數聚合物材料通常可處于以下四種物理狀態(或稱力學狀態):玻璃態、粘彈態、高彈態（橡膠態）和粘流態。而玻璃化轉變則是高彈態和玻璃態之間的轉變，從分子結構上講，玻璃化轉變溫度是高聚物無定形部分從凍結狀態到解凍狀態的一種松弛現象。

什么是氧化誘導期？

氧化誘導期（OIT）是測定試樣在高溫（200攝氏度）氧氣條件下開始發生自動催化氧化反應的時間，是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導期（簡稱OIT）方法是一種采用差熱分析法（DTA）以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應為依據，測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。

其試驗方法是：將塑料試樣與惰性參比物（如氧化鋁）置于差熱分析儀中，使其在**溫度下用氧氣迅速置換試樣室內的惰性氣體（如氮氣）。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線（差熱譜）的變化，并獲得氧化誘導期（時間）OIT（min)，以評定塑料的防熱老化性能。

什么是結晶？

參考資料：GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結晶溫度及熱焓的測定

聚合物的無定形液態向**結晶或半結晶的固態的轉變階段 。【為放熱峰】