淺談傅里葉紅外光譜儀樣品的處理方法 傅里葉紅外光譜儀使用方法
時間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點擊:

【*** 使用手冊】傅里葉紅外光譜儀是化學分析領域常用的儀器,具有高信噪比、高波長精度、高分辨率、掃描速度快等優點。作為第三代紅外光譜儀,傅里葉紅外光譜儀的適用范圍也非常廣泛,不同狀態的樣品需要不同的處理方式。下面小編就按樣品的物理狀態分類,簡單分析一下傅里葉紅外光譜儀樣品的處理方法。 1.氣體樣品 氣體樣品的處理方法比較簡單,只需要直接充入真空樣品池即可。 2.液體樣品 液體樣品根據沸點的不同,常用的處理方法有液膜法與液體池法。固體樣品也可以先在合適的溶劑中配成溶液測量。 液膜法:適用于沸點較高的樣品。將樣品直接滴在兩片溴化鉀鹽片之間形成液膜進行測試。 液體池法:適用于沸點較低、揮發性較大的樣品。流動性大的高沸點樣品不能使用液膜法,也需要通過液法檢測。將樣品注入封閉液體池中進行測試,液層厚度一般為0.01-1mm。 3.固體樣品 固體樣品的處理方法有薄膜法、壓片法與石蠟糊法。 薄膜法:將固體樣品制成薄膜進行檢測。這種方法通常用于高分子化合物的測定。 壓片法:取約1mg的樣品與100-200mg的干燥溴化鉀在瑪瑙研缽中混合并充分研磨,再用壓片機壓成幾乎透明的薄片后測量。這種方法定量結果準確,樣品也容易保存。需要注意的是研磨樣品時,粉末顆粒須足夠小,且均勻混合,沒有水分存在。 石蠟糊法:將樣品干燥處理,研細后與液體石蠟混合,調成糊狀,再夾在鹽片中間檢測。這種方法較為方便,但定量結果與其他方法相比準確性稍顯不足。
傅里葉紅外光譜儀的基本操作及注意事項
傅里葉紅外光譜儀主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進行定性和定量分析,廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。 一、基本操作: 1、打開紅外光譜儀的電源開關。 2、點擊電腦屏幕打開IRsolution工作站軟件。 3、點擊測定,使屏幕轉到測定界面。之后初始化儀器。 4、制備溴化鉀空白片和樣品壓片。 5、將壓制好的溴化鉀空白片(不含樣品的溴化鉀空片)放入光譜儀樣品倉內的樣品架上。 6、點擊測定按鈕下的背景按鈕,輸入光譜名稱,確認采集參比背景光譜。 7、背景譜圖采集完畢后,將待測樣品片放入光譜儀內,關上倉蓋。 8、軟件可按要求對譜圖進行各種分析處理,從文件菜單中選擇打印,將譜圖以不同形式打印出報告。 9、退出系統。 二、注意事項: 1、儀器**要安裝在穩定牢固的實驗臺上,遠離振動源。 2、供試品測試完畢后應及時取出,長時間放置在樣品室中會污染光學系統,引起性能下降。樣品室應保持干燥,應及時更換干燥劑。 3、所用的試劑、試樣保持干燥,用完后及時放入干燥器中。 4、在工作期間,不可中途斷電。 5、壓片模具及液體吸收池等紅外附件,使用完后應及時擦拭干凈,必要時清洗,保存在干燥器中,以免銹蝕。 6、光路中有激光,開機時嚴禁眼睛進入光路。 7、測定完畢,要及時做好儀器使用登記記錄。