【***** 使用手冊】質譜是一種廣泛應用于各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的技術。質譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息，將分離技術與質譜法相結合是分離科學方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中，質譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應用的普適性方法。　　質譜儀一般由樣品導入系統、離子源、質量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成。很多剛剛入行的新人可能對質譜儀的操作步驟和注意事項還不清楚，不妨來看看下面這篇干貨。　　1、質譜開機　　打開質譜前面左下角的電源開關，這時可以聽到質譜里面溶劑切換閥切換的聲音，同時機械泵開始工作，儀器開始自檢。等待大約兩分鐘，聽到第二聲溶劑閥切換的聲音(表明質譜自檢完成)后，表示儀器自檢完成，可以聯機。　　質譜一接通電源，前級真空規就開始工作，監視前級真空值，但只有當Turbo1和Turbo2渦輪泵的轉速都大于95%之后，四級桿的高真空規才會開始工作，正常讀取真空值。　　2、儀器模塊的不同的顏色代表了儀器的不同狀態　　綠色：Ready，表示儀器準備就緒，可以隨時進行樣品分析　　藍色：表示儀器正在運行樣品　　粉色：表示儀器處于等待運行的狀態　　黃色：Not Ready，表示儀器的狀態還沒有準備好或者儀器條件還沒有達到設定值　　灰色：表示儀器 處于Standby 或Shut Down狀態　　紅色：表示儀器出錯　　3、Logbook記錄本　　當儀器出現故障的時候，應點擊儀器事件記錄本的快捷按鈕查看具體的錯誤信息。　　4、二元泵　　Purge&Prime　　一般來說，Purge用于日常的流動相排氣泡，在更換流動相或者每天剛開機時使用，Prime用于比較劇烈的沖洗，如果系統中有明顯的氣泡，在做Purge無法除去時建議使用，流動相干涸的時候直接使用Prime灌注。如果排氣不**，泵頭內殘留有微小的氣泡，則會導致壓力不穩定，如果Prime和Purge都不能使壓力穩定下來，使用甲醇或異丙醇沖洗系統，水有時因為表面張力大，比較難以操作。　　Seal wash　　其功能是在使用緩沖鹽溶液的時候，沖洗柱塞桿外部，延長柱塞桿的壽命。一般設置成間隙性工作，比如每5min沖洗0.2分鐘，Single wash一般用于排空柱塞清洗管路中的氣泡，或者更換柱塞清洗溶劑的時候。柱塞清洗使用10%的異丙醇水溶液，只要安裝了柱塞清洗裝置，就應該使用，否則可能損傷柱塞桿，降低其使用壽命。　　5、柱溫箱　　柱溫箱的設定溫度低于室溫時不建議開啟漏液檢測功能。　　6、自動進樣器　　取樣位置可以調整進樣針的插入位置，默認為零，使用標準樣品瓶時針尖距離瓶底得距離約為5mm，當樣品量比較多并且擔心有沉淀的時候，可以選擇把針的位置抬高(多比默認位置抬高5mm)。　　當樣品量很少時，也可以考慮把進樣針的位置降低(多比默認位置降低10mm)，如果設置降低針的位置，應注意每個自動進樣器可以降低的數值不一樣，防止進樣針降得過低扎壞樣品瓶，損壞進樣針和自動進樣器。　　另外一個選擇就是使用自動平底檢測功能，如果使用此功能的話，請把樣品放在兩個樣品盤上，而不要放在右側1-10的位置，并且注意自動瓶底檢測功能不能和取樣位置調整同時使用。另外，在使用內插管的時候，不要使用Bottom Sensing的功能。　　7、方法建立　　不建議使用已有方法直接選擇“另存為”來創建方法，通過缺省的方法模板來創建新方法比較好。　　8、方法編輯界面Sample設置參數解讀　　Sample position　　單針進樣時的瓶位，如果設置為“-1”，則不啟動自動進樣系統，只走旁路bypass。此時可以檢查自動進樣系統是否存在污染。　　在默認的操作條件下，除了在進樣的過程中，自動進樣器都是在Main Pass的流路，這樣的流路設計是進樣針和針座的內表面一直都在被流動相連續沖洗，減小了樣品的殘留和交叉污染。　　wait time for ready　　等待ready的時間，若時間到還未ready，則儀器stop，一般默認10min，如果縮短時間，吸取大進樣量樣品時時間不足可能導致儀器not ready，終stop　　Inject volume　　單針進樣時的進樣體積，如果設置為“-1”，則默認為方法里面自動進樣器參數下的進樣量，若為一個有實際意義的值，則實際進樣量就是該數值，方法里面的進樣量被忽略。如果設置為“0”，則啟動進樣系統，但不進樣；　　運行序列時，該體積不起作用，以序列表中的進樣體積或sampler自動進樣器體積(序列表中未編輯進樣體積時)為準。　　9、方法編輯界面MS QQQ 設置參數解讀　　Time Filtering時間過濾　　一種色譜圖的平滑處理選項，如果不選擇，則對色譜圖不會進行**平滑，如果使用此選項，那Peak Width的設置大值為樣品的窄色譜峰的半峰寬，超出就會出現數據采集丟峰的情況，使用此復選框的時候，軟件自動每11個數據點進行一次高斯平滑。　　Time segments ：EMV電子倍增管電壓　　Delta EMV(+)、Delta EMV(-)分別為正、負離子模式下，在調諧的EMV的基礎上增加的電壓數值。在**范圍內，增加Delta EMV可以提高靈敏度和信噪比，在滿足檢測靈敏度的前提下，Delta EMV的數值越小越好，越小越有利于延長電子倍增管的壽命，一般可加壓200-400V左右，但MS2 SCAN 模式下一般不加EMV電壓，所有離子增益勞損大。　　調諧的EMV電壓初始值大約1100V,EMV電壓的損耗前期升壓較慢，1-2年左右可升至1500-1600V左右，之后會損耗較快，壓力升至2300V時應更換電子倍增管，一般壽命為3年。　　Acquisition Scan segments 采集方法掃描段參數　　Fragmentor碎裂電壓，施加到毛細管出口端的電壓，類似于premier的cone電壓，可提高溶劑化離子的動能，使之在較高的壓力環境下能夠發生誘導碰撞解離。在溫和的條件下，溶劑簇離子可以被打掉從而完成去溶劑過程，如果動能繼續增加，就會產生碎片離子。通常分子量越大，值越高，如果有氫鍵存在也會增大碎裂電壓。碎裂電壓是默認380V，不必手動調節，但在Manual tune界面可以更改。　　Source源參數　　sheath gas temp鞘氣溫度：如果設備遭遇突然停氣，因為氣路的突然中斷，鞘氣高溫可能燒壞加熱組件(陶瓷材質，驟冷易碎)。損壞時實時溫度顯示509(傳感器松動或損壞也可能導致)。Jet Stream在ON的狀態下切忌直接打開離子源，設置為Standby后，也務必等鞘氣溫度下降到125度后，才能打開離子源，否則很容易燒壞鞘氣的加熱組件。　　Capillary加在毛細管入口端的電壓，儀器運行狀態下可調的source參數。正離子模式電壓范圍2000-5500V，負離子模式一般2000-4000V，根據化合物極性及利于電離的原則可適當調高或調低，半圓柱體形電極和毛細管之間的電位差是恒定的500V(正離子模式，前者電壓高，負離子模式，后者電壓高)，若Capillary電壓過高，導致半圓柱體形電極電壓過高，易產生放電破壞化合物、損壞噴霧針尖。　　Nozzle voltage噴嘴電壓，主要作用穩定電場，對負離子影響較大。正離子模式一般設置為0，弱極性、不易電離的化合物可適當加壓；負離子模式電壓一般設置范圍500-2000V　　Diagnostics參數　　Turbo1 power 116.747w speed >97%(<97%, >四級桿溫度不是100度時，離子源溫度可能出現不加熱現象)　　Turbo2 power 21.773w speed >97%　　觀察儀器真空狀態時的兩個重要參數。　　10、Actuals實時監控關鍵參數　　chamber current腔電流　　0.16μA standby　　0.35μA on 有流動相進質譜(to MS)　　0.16μA on 無流動相進質譜(to waste)　　rough pump 粗真空　　真空度過高，即小于1torr時，可能是毛細管堵了，六孔毛細管具有方向性，black部分朝外。　　毛細管超聲清洗的時候溫度控制在50-60度。　　Capillary current 毛細管電流　　MS on 高電流 9998nA　　MS standby 電流很小，幾十nA　　11、調諧　　包括自動調諧Autotune、檢驗調諧Checktune、手動調諧Manual Tune三種。自動調諧是一個自動過程，在整個質量范圍調節三級四級桿的各種參數，使其獲得更好的性能，一般需要30-40min時間；檢驗調諧并不改變質譜的參數，而是調用當前調諧文件的參數來采集數據，評價和確認儀器是否有偏移,它提供了一個不執行完整的Autotune而快速確定調諧文件是否適合的方法，一般需要15-20min時間；手動調諧允許手動更改影響質譜性能的各個參數，必須先手動打開調諧液Calibrant On。在進行自動調諧時，也可以先切換到手動調諧界面，打開調諧液，待質譜達到Ready后再切換到自動調諧界面開始自動調諧。　　“start from factory default”選項大部分情況不**擇，如不選擇此項，調諧參數的優化從上次的調諧結果開始，如果選擇此項，則自動調諧會從工廠默認的參數開始，一般情況下不**擇。　　四級桿儀器一般非常的穩定，不需要經常進行調諧，自動調諧周期一般2-3個月即可，或者checktune不能通過時進行(如果超出范圍不大，還可使用手動調諧部分的Adjust Gain&Offset功能校正，節省時間)。　　調諧液放冰箱冷藏可保存2年。調諧結束后，調諧液會自動關閉，調諧文件自動保存為atunes.Tune.xml.。**要等彈出調諧報告后再點擊OK按鈕。同時，每次調諧還會自動生成一個備份的調諧文件。缺省的調諧文件為atunes.Tune.xml.，如果沒有必要，不要改動。　　12、更換液氮時的注意事項　　如果有備用液氮罐，將儀器切換到Standby，待鞘氣溫度降到125度后，立即實施更換。　　如果不能馬上更換，沒有備用液氮罐，需把質譜Vent后關掉電源，待液氮準備好后再重新開機，防止由于沒有氮氣的保護而造成環境空氣直接大量抽入質譜內部污染質譜，并可能損壞質譜。　　13、氮氣發生器的維護　　氮氣發生器務必進行周期性的維護，主要包括冷凝水的排放及定期更換氣體過濾裝置。由于氮氣發生器以環境空氣作為氣體來源，所以其它過濾裝置必須定期更換，否則過濾裝置失效后，會把環境空氣中的有機污染物通過干燥氣和霧化器進入質譜，嚴重影響儀器性能，降低靈敏度和重現性。使用氮氣發生器的用戶，強烈建議每半年到一年更換干燥氣的氣體凈化管。　　14、機械泵的維護　　每半年或當機械泵內的油顏色比較深時，就需要更換新的泵油。當油液偏低時，需適當添加新油。更換泵油時，首先放空儀器，關閉電源，拔掉電源線，把泵放置到一個較高的位置，先擰開加油蓋，然后擰開排廢油塞，用一個合適的容器接受排出的廢油，待廢油排光后，添加適量的泵油，至油位接近上限位置，但是不可超過，否則儀器操作時可能會有多余的泵油從廢氣管噴出。檢查廢液桶：每月檢查質譜廢液桶，當廢液桶內液體比較多時，及時把多余的溶液倒掉。　　15、儀器關機　　點擊MS QQQ圖標，選擇vent，出現提示確認放空，在diagnostics界面觀察渦輪泵轉速的下降情況。待10min左右放空結束(儀器上的vent valve閥擰松可加快真空排泄)，關閉軟件。然后關閉質譜及LC各模塊的電源，關閉電腦。如果使用液氮罐，同時關閉增壓閥，如果使用氮氣發生器，關閉氮氣發生器。　　注意：建議不要關閉碰撞氣用的高純氮的減壓閥，儀器關機后，并不會消耗高純氮，但是，這樣可以使整個管路保持正壓，有效保護高純氮的捕集阱不被環境空氣污染。 等離子體質譜儀的那些特點

等離子體質譜儀是專門用來檢測食品中的金屬元素。工作人員稱，只要把水樣裝在試管里，開動儀器后，通過一根很細的檢測刷插入到試管中，然后再輸送到工作臺中，鉛、砷、鉻、汞等重金屬的含量很快就會在電腦系統上顯示出來。

兩大軟件助手功能實現智能化快速分析

創建分析方法只需要選擇測定的目標元素，之后使用一個代表性的樣品進行定性分析，方法開發助手自動選擇更佳的質量數、自動推薦內標元素及質量數，并自動給出校正曲線樣品的濃度范圍。

診斷助手基于測定的所有質量數數據自動診斷干擾，以確定出現的問題。

高穩定性、優異的靈敏度和低干擾

碰撞池技術使干擾降至更低，從而實現了高靈敏度，進樣系統和離子傳輸界面維護簡單，保證穩定性。另外，系統支持聯用技術LC-ICPMS。

等離子體質譜儀樣品要求：

1.溶液中溶解的總固體量<0.4%，即4000ppm（mg/L）。

2.溶液中有機物的含量不能太高，否則會引起嚴重的基體效應和有機物燃燒后的碳粒沉積并堵塞錐口，導致靈敏度和穩定性下降。

3.溶液中待測元素的濃度不能太高。元素的計數一般小于5000000cps，否則要進行稀釋。一般要求固體樣品中元素含量≤0.01%，液體樣品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析為主，并非**。

4.溶液中應保持**的酸度，以防止金屬元素水解后產生沉淀。一般以**濃度(1%～5%)的HNO3為介質。

5.溶液中盡量不含高沸點的H2SO4和H3PO4介質，以免損壞錐口，避免S、P帶來的多原子離子干擾。

6.溶液中不含HF，否則會損壞石英玻璃材料的霧化器和霧室以及錐口，若使用HF則必須通過加熱等手段將HF酸趕盡。

7.樣品必須消解**，不能有混濁，經0.45μm或0.22μm微孔濾膜過濾或離心后取上清液進行測試。

等離子體質譜儀主要特點如下：

儀器運行成本降低70%

由于采用了Mini炬管和Eco模式，ICPMS-2030運行成本降至業界較低。專有的Mini炬管的耗氣量只是標準炬管的約三分之二。待機狀態時，高頻輸出被切換到Eco模式，啟動樣品分析后可立即切換到分析模式。

普氬即可穩定運行，不需要使用高純氬氣。使用三年普氬，可節省數十萬元的成本。