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質譜儀的分類及技術應用 質譜儀使用方法

時間:2023-01-12 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

質譜儀的分類及技術應用 質譜儀使用方法(圖1)

  【***使用手冊】質譜儀又被稱為質譜計,通常可用于分離和檢測不同同位素。它根據帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的試驗方法,按物質原子、分子及其碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的儀器。質譜儀按應用范圍分為同位素質譜儀、無機與有機質譜儀?! ≠|譜儀用高能電子流轟擊樣品分子,使分子失去電子變為帶正電荷的分子離子和碎片離子。這些不同離子具有不同的質量,質量不同的離子在磁場的作用下到達檢測器的時間不同,可根據相關數據顯示為質譜圖?! ≠|譜儀分類及應用:  1、有機質譜儀:有機質譜儀主要用于有機化合物的結構鑒定,它能提供化合物的分子量、元素組成以及官能團等結構信息??煞譃樗臉O桿質譜儀、離子阱質譜儀、飛行時間質譜儀和磁質譜儀等。  2、無機質譜儀:無機質譜儀是以電感耦合高頻放電或其他的方式使被測物質離子化。主要用于無機元素微量分析和同位素分析等方面。分為離子探針質譜儀、激光探針質譜儀、輝光放電質譜儀及電感耦合等離子體質譜儀。適用于元素周期表中絕大多數元素,分析速度快,便于進行固體分析,靈敏度與測量精度很高。  3、同位素質譜分析法:同位素質譜分析法測試速度快、結果、樣品用量少、能夠測定元素的同位素比值?! ?、離子探針:離子探針是用聚焦的離子束作為微探針轟擊樣品表面,測射出原子及分子的二次離子,在磁場中按質荷比分開,可獲得材料微區質譜圖譜及離子圖像,再通過分析計算求得元素的定性和定量信息。成像離子探針適用于許多不同類型的樣品分析,包括金屬樣品、半導體器件及非導體樣品等?! ∮捎谫|譜分析具有靈敏度高、樣品用量少、分析速度快、分離和鑒定同時進行等優點,因此質譜技術可應用于化學化工、環境能源、醫藥、生命及材料科學等領域。 質譜儀的基本結構和功能

  隨著質譜(massspectrometry,MS)、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發展,目前主要采用在線的聯用技術,即將色譜法與其它定性或結構分析手段直接聯機,來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)是***早實現商品化的色譜聯用儀器。目前,小型臺式GC-MS已成為很多實驗室的常規配置?! ≠|譜儀的基本結構和功能:  質譜系統一般由真空系統、進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器和計算機控制與數據處理系統(工作站)等部分組成。  質譜儀的離子源、質量分析器和檢測器必須在高真空狀態下工作,以減少本底的干擾,避免發生不必要的分子-離子反應。質譜儀的高真空系統一般由機械泵和擴散泵或渦輪分子泵串聯組成。機械泵作為前級泵將真空抽到10-1~10-2Pa,然后由擴散泵或渦輪分子泵將真空度降至質譜儀工作需要的真空度10-4~10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內將真空度降至工作范圍,但一般仍然需要繼續平衡2小時左右,充分排除真空體系內存在的諸如水分、空氣等雜質以保證儀器工作正常?! 庀嗌V-質譜聯用儀的進樣系統由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經氣相色譜分離出的各組分依次進入質譜儀的離子源,接口一般應滿足如下要求:  (a)不破壞離子源的高真空,也不影響色譜分離的柱效;  (b)使色譜分離后的組分盡可能多的進入離子源,流動相盡可能少進入離子源;  (c)不改變色譜分離后各組分的組成和結構?! ‰x子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子,并使這些離子在離子光學系統的作用下,匯聚成有**幾何形狀和**能量的離子束,然后進入質量分析器被分離。其性能直接影響質譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據被分析物的熱穩定性和電離的難易程度,以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(EI)是氣相色譜-質譜聯用儀中***為常見的電離源,它要求被分析物能氣化且氣化時不分解?! ≠|量分析器是質譜儀的核心,它將離子源產生的離子按質荷比(m/z)的不同,在空間位置、時間的先后或軌道的穩定與否進行分離,以得到按質荷比大小順序排列的質譜圖。以四極質量分析器(四極桿濾質器)為質量分析器的質譜儀稱為四極桿質譜。它具有重量輕、體積小、造價低的特點,是目前臺式氣相色譜—質譜聯用儀中***常用的質量分析器?! z測器的作用是將來自質量分析器的離子束進行放大并進行檢測,電子倍增檢測器是色譜-質譜聯用儀中***常用的檢測器?! ∮嬎銠C控制與數據處理系統(工作站)的功能是快速準確地采集和處理數據;監控質譜及色譜各單元的工作狀態;對化合物進行自動的定性定量分析;按用戶要求自動生成分析報告。  標準質譜圖是在標準電離條件——70eV電子束轟擊已知純有機化合物得到的質譜圖。在氣相色譜-質譜聯用儀中,進行組分定性的常用方法是標準譜庫檢索。即利用計算機將待分析組分(純化合物)的質譜圖與計算機內保存的已知化合物的標準質譜圖按**程序進行比較,將匹配度(相似度)***高的若干個化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數據列出供用戶參考。值得注意的是:匹配率***高的并不**是***終確定的分析結果?! ∧壳?,比較常用的通用質譜譜庫包括美國國家科學技術研究所的NIST庫、NIST/EPA(美國環保局)/NIH(美國衛生研究院)庫和Wiley庫,這些譜庫收錄的標準質譜圖均在10萬張以上。


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