【導讀】?色譜柱是**液相色譜的心臟，在**液相色譜儀的使用中，保持色譜柱的柱效、容量和滲透性，延長柱子的使用壽命非常重要。色譜柱壓升高一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了雜質(zhì)，造成流體阻力加大所致。淺析其原因，大致有以

?色譜柱是**液相色譜的心臟，在**液相色譜儀的使用中，保持色譜柱的柱效、容量和滲透性，延長柱子的使用壽命非常重要。色譜柱壓升高一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了雜質(zhì)，造成流體阻力加大所致。淺析其原因，大致有以下幾方面：

1、流動相的前處理 雜質(zhì)堵塞色譜柱進口濾片，導致壓力升高。這往往是由于流動相沒有過濾，或雖已過濾但過濾不**，使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所造成的。

2、樣品的沉淀 當溶解樣品的溶劑與流動相不一致時，樣品進入色譜柱，有時可能因溶解度降低而沉淀出來，造成壓力升高。

3、晶體的析出 使用含有緩沖液的流動相時，緩沖液中的無機鹽可能會殘留在體系之中，它們會因在新流動相中的溶解度降低而析出，造成流體阻力加大、壓力升高。

4、**或霉菌孳生 霉菌在流動相中、管路中或柱子進口處繁殖、生長堵塞濾板，導致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時一般要現(xiàn)配現(xiàn)用。

5、溶質(zhì)吸附 當溶質(zhì)在柱子上有較強的吸附，且所用的流動相難以將它們洗脫時，累積的未洗脫溶質(zhì)也會造成阻力增大和壓力升高。

6、流動相更換過度較快 當改變流動相體系時，不**的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動相存在于同一個體系之中，也會造成壓力升高。

7、壓力脈沖 運行過程中，有時會產(chǎn)生系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化，填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大，造成壓力升高。

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【導讀】? 液相色譜儀使用時要非常的注意： ? 使用卡套柱時，兩端的卡套應時刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，**時候都不能將卡套取下來，否則會造成填料的流失。 液相色譜柱使用注意： A．卡套柱的

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液相色譜儀使用時要非常的注意： ? 使用卡套柱時，兩端的卡套應時刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗，**時候都不能將卡套取下來，否則會造成填料的流失。 液相色譜柱使用注意： A．卡套柱的安裝(加預柱) 1．將卡套架套入柱芯?? 2．將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽，使夾套高于柱芯 3．將已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高過夾套片? 4．將"子彈頭"預柱放入卡套片內(nèi)? 5．將卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手擰緊 6．然后依同樣的順序連接好柱子的另一端 B．平衡色譜柱 ? 反相色譜柱在經(jīng)過出廠測試后是保存在乙腈/水中的。請**確保您所使用的流動相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲存或運輸過程中可能會干掉，因此在用流動相分析樣品之前，應使用10－20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱；如果您所使用的流動相中含有緩沖鹽，應注意用純水"過渡"。 ? 硅膠柱或極性色譜柱在經(jīng)過出廠測試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動相，請在使用流動相之前用乙醇或異丙醇平衡? ? 如何平衡色譜柱？ ? 平衡過程中，將流速緩慢地提高用流動相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線(緩沖鹽或離子對試劑度如果較低，則需要較長的時間來平衡) ? 色譜柱的再生 ? 進行色譜柱再生時，應使用一個謙價的泵，我們建議***好不使用您的**液相色譜儀上的泵。 ? 注意： ? 在對NH2改性的色譜柱進行再生時，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液**流出。 如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠**洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。 色譜柱的維護:　　 1．使用預柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有**的溶解度) 2．大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍 3．避免流動相組成及極性的劇烈變化 4．流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理? 5．如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應在實驗完畢柱子沖洗干凈，并保存大乙腈中 6．壓力升高是需要更換預柱的信號

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【導讀】一、技術(shù)指標優(yōu)異首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術(shù)指標，根據(jù)國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移

一、技術(shù)指標優(yōu)異

首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術(shù)指標，根據(jù)國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移，***小檢測濃度，定性定量重復性等。這些指標都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通**動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。

然后在這個基礎上，我們再去比較這些主要指標。

1、噪音

是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度，噪音越大，檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。

2、***小檢測濃度（***小檢測限）

是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H（CL：***小檢測濃度Nd:噪音C：樣品濃度***小檢測濃度H：樣品峰高）由上式可見，***小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，***小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標，說明他們不愿在***小檢測濃度的基礎上去比較噪音。

3、漂移

是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定，從而在**程度上提高了分析效率。

4、定性定量重復性

主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標，這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應該是****的，這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

二、系統(tǒng)的整體開發(fā)

這里指的是儀器的整體開發(fā)，是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象，說我的泵是進口的，或者是檢測器怎么好，用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復雜的系統(tǒng)，不是整體開發(fā)的，各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會高到哪里去，而且在售后服務方面對用戶也是不負責任的。

整體開發(fā)的主要優(yōu)點有：各項技術(shù)指標統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。

國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的，所以能夠保證儀器的整體水平。

三、操作方便

操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單，有利于提高分析效率，也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。

四、穩(wěn)定可靠，故障率低。

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