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液相色譜儀測定黃芩苷樣品 液相色譜工作原理

時間:2022-12-23 09:30:05 作者:河北航信儀器 點擊:

樣品制備:

取本品粗粉1.0g,精密稱定,加甲醇25mL,超聲提取30min,濾過,作為續濾液。

儀器:
    STI501液相色譜儀梯度系統UV501紫外檢測器,7725I手動進樣閥,N2000色譜工作站,樣品過濾器,濾膜
色譜條件
色譜柱:Agela Venusil HLP 4.6×250mm,5µm,200Å (訂貨號:VHL952505-0) 流動相:0.5%磷酸:甲醇:N,N-二甲基甲酰胺=12:11:1 流  速:1.0mL/min 柱  溫:30℃ 檢測波長:278nm 進樣體積:10μL **液相色譜儀檢測器的故障排除

  一、流動池內有氣泡:

  如果有氣泡連續不斷地通過流動池,將使噪音增大。如果氣泡較大,會在基線上出現許多線狀峰。這是由于系統內有氣泡,需要對流動相進行充分的除氣,檢查整個色譜系統是否漏氣,再加大流量驅除系統內的氣泡。

  二、流動池被污染:

  無論參比池或樣品池被污染,都可能產生噪音或基線漂移,要注意溶劑的互溶性。如果污染嚴重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或取出池體進行清洗,或更換窗口。

  三、光源燈出現故障:

  紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產生嚴重噪音,基線漂移,出現平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零,這時需要更換光源燈。

  四、倒峰:

  倒峰的出現可能是檢測器的極性接反,改正后即可變成正峰。

液相色譜儀測定黃芩苷樣品 液相色譜工作原理(圖1)

  用示差折光檢測器時,如果組分的折光指數低于流動相的折光指數,會出現倒峰,需要選擇合適的流動相。

  如果流動相中含有紫外吸收的雜質,使用紫外檢測器時,無吸收的組分會產生倒峰,因此,必須用高純度的溶劑作流動相。

標簽: **液相色譜儀 **液相色譜儀 **液相色譜儀檢測器的故障排除_**液相色譜儀   1、流動相的抽作要求:
  
  液相級色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽**要過濾;
  
  流動相脫氣至關重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法)
  
  2、吸濾頭:
  
  特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。
  
  3、單向閥:
  
  如遇到泵壓不穩或流動相不能抽取,則可能是單向閥出現問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時須按其安裝的方向放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!
  
  4、泵頭:
  
  泵頭漏液或出現其它故障一般要申請維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)
  
  5、過濾器:
  
  當色譜峰出現異常情況時,有可能是此部件被污染,拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。
  
  6、排液閥:
  
  此處不能**密封或漏液時一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
  
  7、手動進樣器:
  
  平時應注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態及進樣分析狀態清洗;如出現漏液現象,原因極可能為轉子密封墊磨損或污染,一般須申請維修或更換配件。
  
  8、流通池:
  
  在色譜峰不正常時會可能是此部件補污染。可拆卸后取出其中的墊片用異丙醇超洗(可根據說明書進行操作或申請維修)。
  
  9、工作站:
  
  出現死機可重起計算機;不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。



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