色譜儀的維護與保養常見問題及選購指南
時間:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:
我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念 , 維護與保養的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態,確保得到準確的檢測數據 , 影響分析儀器的可持續運行有因素主要有: 1.易損件清理更換不及時; 2.硬件使用不科學; 3.儀器本身選購及配置不當; 各種分析儀器從結構、功能、應用各方面差別**,但是經常出的問題以及維護保養的方向還是有**的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經常接觸到的地方才容易出故障”。 下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護:安捷倫氣相色譜儀7890B 部分:氣相色譜儀 在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經常做的對儀器結構有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問題與之相關。 問題1:漏氣 進樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。 問題2:固定位置不準: 這是制約靈敏度的一個關鍵點。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時,一般容易掌握。常出問題的是毛細柱,由于其本身柔性,在進樣口和檢測器內的長度**由使用者個人掌握,如果把握不準,會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。 問題3:清理更換不及時: 這是硬件無故障而檢測狀態不好的主要原因,其具體表現就是污染,如,進樣口襯管及玻璃棉污染,柱內污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩,靈敏度下降等現象。 氣相色譜儀維修對策: 定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是的處理方法。我覺得,的方法是狀態監控,時刻觀察系統狀態,發現問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機,同一根柱,在同流量,同柱頭壓下,應該有基本一致的信號基線和差不多的穩定時間,儀器狀態的不同問題會有各種不同的反映。 例 1 : 裝柱后,通上**的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關閉柱箱風扇后應該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。 例 2: 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩定奇快。這種現象在使用毛細柱時常發生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關機清洗。 例 3 : 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達設定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩定。這種情況多是污染。污染又分:進樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應),但是處理方法卻一致:停機-清洗-升溫烤。我建議每次清洗把檢測器和進樣口都處理一下,畢竟耗時間的是降溫升溫。
正確選擇液相色譜儀
一、技術指標優異
首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術指標,根據國家標準,儀器的主要指標有噪音,漂移,***小檢測濃度,定性定量重復性等。這些指標都要放在系統,回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯接好,如接好色譜柱,進樣閥,并且要通**動相。因為您在分析中也都是聯接好以后才可以進行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。
然后在這個基礎上,我們再去比較這些主要指標。
1、噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質作用產生的高頻噪聲和基線的無規則波動。噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導致基線不穩,甚至影響分析結果。

2、***小檢測濃度(***小檢測限)
是反映儀器靈敏度的重要參數。CL=2×Nd×C/H(CL:***小檢測濃度Nd:噪音C:樣品濃度***小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,***小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,***小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標,說明他們不愿在***小檢測濃度的基礎上去比較噪音。
3、漂移
是指儀器穩定后一段時間內基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩定快慢。高品質的儀器能在較短的時間內達到穩定,從而在**程度上提高了分析效率。
4、定性定量重復性
主要是考核儀器穩定性的指標,這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩定性應該是****的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結果才能使人信服。
二、系統的整體開發
這里指的是儀器的整體開發,是一個完整的系統。目前市場上有這個現象,說我的泵是進口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區。液相色譜是個復雜的系統,不是整體開發的,各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務方面對用戶也是不負責任的。
整體開發的主要優點有:各項技術指標統一、儀器各單元的通信協調、能夠建立一個整體的數字化評價系統、體現了企業的科技及開發實力。
國外知名的儀器生產廠家的產品也是整體開發的,所以能夠保證儀器的整體水平。
三、操作方便
操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。
四、穩定可靠,故障率低。