原子吸收分光光度計主要檢測各類物質(zhì)里面的微量金屬元素含量的精密儀器。可以檢測以下元素:錳、鐵、銅、鋅、鋰、鈉、鎂、鐵、鉀、鈣、鉻(gè)、鈷、鎳、砷、 硒(xī) 銀、鎘、銦、錫、銻、鉑、金、鉛 等40多種,主要用火焰法檢測,檢測底限一般可以為PPM級(百萬分之一含量)
原子吸收分光光度計性能指標(biāo)
1.光學(xué)系統(tǒng)
波長范圍 190nm—900nm 自動調(diào)整
光柵刻線密度 1800條
單色器 消像差Czerny-Turner型單色器
光譜帶寬 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm,多檔自動切換
波長**度 ±0.20nm
波長重復(fù)性 0.1nm
基線漂移 靜態(tài)0.005A/30min動態(tài)0.008 A/30min
檢測器 寬光譜范圍光電倍增管
分辨率 能分辨錳燈279.5nm和279.8nm雙線,并且兩譜線間波谷能量應(yīng)小于20%
2.光源系統(tǒng)
燈座3燈座
燈電源供電方式 400Hz方波脈沖
燈電流調(diào)節(jié)范圍 0 — 10mA平均電流
3.火焰分析方法測量方法
空氣-乙炔火焰法,氫化物發(fā)生器原子吸收法
濃度計算方式自動擬合工作曲線,自動校正靈敏度自動計算濃度、含量。
重復(fù)測量次數(shù)1~99次,自動計算平均值、含量、標(biāo)準偏差、相對標(biāo)準偏差。
結(jié)果打印打印測試數(shù)據(jù)或zui終分析報告。結(jié)果可導(dǎo)出成Excel工作表。
軟件環(huán)境Windows XP/Vista操作系統(tǒng),中文專業(yè)軟件
4.原子化系統(tǒng)
火焰分析方法
檢出限 (Cu) 0.006μg/ml
燃燒器100mm全鈦金屬燃燒器
精密度RSD≤1%
噴霧器金屬套**玻璃噴霧器
霧化室耐腐蝕全塑霧化室
**措施具有多種自動**保護功能,乙炔漏氣報警、自動關(guān)閉系統(tǒng)
無火焰(石墨爐)分析方法
檢出限(Cd) ≤4pg
簡易操作規(guī)程
1.開機:
先開電腦,在開主機,zui后開儀器操作軟件進行自檢。
2.選擇元素:
在儀器元素?zé)舻奈恢茫胖靡獪y量的相關(guān)元素?zé)簦瑑x器軟件設(shè)定工作燈和預(yù)熱燈。
3.參數(shù)設(shè)置:
在軟件參數(shù)頁面設(shè)置相關(guān)內(nèi)容,主要設(shè)置:測量方法(火焰法、石墨爐法、氫化物法等),如沒有特殊需求,其余都是默認值。
4.點火:
首先確保廢液管水封完好。
先開空氣壓縮機,開乙炔氣瓶,然后點擊“燃氣進”(手動流量計,慢慢加大乙炔流量),再點火。點火成功后火焰調(diào)成藍色火焰。
5.波長掃描:
在掃面頁面掃描選擇元素的波長,定位后微調(diào)元素等位置和能量自調(diào)。
6.樣品設(shè)置:
在樣品設(shè)置頁面設(shè)置標(biāo)樣個數(shù)和相關(guān)濃度,設(shè)置未知樣品個數(shù)。
7.建立曲線:
在軟件主頁面選擇要測標(biāo)準樣品,點擊“開始”鍵,測得相關(guān)吸光度(注意:先調(diào)零、在測樣、后清洗),測量標(biāo)準樣品遵循從小到大測量。
8.生成標(biāo)準曲線:
在測量標(biāo)準樣品后,點擊“停止”鍵后,在點擊“生成曲線”,注意:曲線要符合相關(guān)標(biāo)準。
9.測量未知樣:
生成曲線后,在軟件主頁面選擇要測未知樣品位置,點擊“開始”鍵,測得相關(guān)吸光度(注意:先調(diào)零、在測樣、后清洗),測量后自動算出相關(guān)濃度。
10.打印報告:
樣品測量完成后,可以直接瀏覽或打印數(shù)據(jù)報告,也可以生成相關(guān)實驗報告。
11.熄火:
先關(guān)乙炔氣瓶,火焰熄滅后再關(guān)空氣壓縮機。
12.關(guān)機:
首先關(guān)閉儀器軟件,在關(guān)閉主機電源,zui后關(guān)電腦。
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紅外分光光度計由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對稱的兩束,一束為樣品光通過樣品,另一束為參考光作為基準。這兩束光通過樣品室進入光度計后,被扇形鏡以**的頻率所調(diào)制,形成交變信號。
紅外分光光度計基本試驗方法:
分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后,發(fā)生了電子能級躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團的信息。可以用標(biāo)準光圖譜再結(jié)合其它手段進行定性分析。
根據(jù)Lambert-Beer定律:
A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數(shù),為液池厚度,c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。
由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對稱的兩束,一束為樣品光通過樣品,另一束為參考光作為基準。這兩束光通過樣品室進入光度計后,被扇形鏡以**的頻率所調(diào)制,形成交變信號,然后兩束光和為一束,并交替通過入射狹縫進入單色器中,經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,色散并通過出射狹縫之后,被濾光片濾除**次光譜,再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測器的接收面上。探測器將上述交變的信號轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號,經(jīng)放大器進行電壓放大后,轉(zhuǎn)入A/D轉(zhuǎn)換單位,計算機處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖。
特點和主要用途:
一般的紅外光譜是指2.5-50微米(對應(yīng)波數(shù)4000--200厘米-1)之間的中紅外光譜,這是研究研究有機化合物***常用的光譜區(qū)域。紅外光譜法的特點是:快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學(xué)、物理、地質(zhì)、生物、醫(yī)學(xué)、紡織、環(huán)保及材料科學(xué)等的重要研究工具和測試手段,而遠紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。
分光光度計,又稱光譜儀(spectrometer),是將成分復(fù)雜的光,分解為光譜線的科學(xué)儀器。測量范圍一般包括波長范圍為380~780 nm的可見光區(qū)和波長范圍為200~380 nm的紫外光區(qū)。不同的光源都有其特有的發(fā)射光譜,因此可采用不同的發(fā)光體作為儀器的光源。鎢燈的發(fā)射光譜:鎢燈光源所發(fā)出的380~780nm波長的光譜光通過三棱鏡折射后,可得到由紅、橙、黃、綠、藍、靛、紫組成的連續(xù)色譜;該色譜可作為可見光分光光度計的光源。光度定義分光光度法是在特定波長處或**波長范圍內(nèi)光的吸收度,對該物質(zhì)進行定性或定量分析。常用的波長范圍為:(1)200~380nm的紫外光區(qū),(2)380~780nm的可見光區(qū),(3)2.5~25μm(按波數(shù)計為4000cm<-1>~400cm<-1>)的紅外光區(qū)。所用儀器為紫外分光光度計、可見光分光光度計(或比色計)、紅外分光光度計或原子吸收分光光度計。儀器組成分光光度計已經(jīng)成為現(xiàn)代分子生物實驗室常規(guī)儀器。常用于核酸,蛋白定量以及**生長濃度的定量。
儀器主要由光源、單色器、樣品室、檢測器、信號處理器和顯示與存儲系統(tǒng)組成。試驗方法分光光度計采用一個可以產(chǎn)生多個波長的光源,通過系列分光裝置,從而產(chǎn)生特定波長的光源,光線透過測試的樣品后,部分光線被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比。
單色光輻射穿過被測物質(zhì)溶液時,被該物質(zhì)吸收的量與該物質(zhì)的濃度和液層的厚度(光路長度)成正比,其關(guān)系如下式:
A=-lg(I/I。)=-lgT=kLc
式中 :A 為吸光度;
I。為入射的單色光強度;
I 為透射的單色光強度;
T 為物質(zhì)的透射率;
k 為摩爾吸收系數(shù);
L 為被分析物質(zhì)的光程,即比色皿的邊長;
c 為物質(zhì)的濃度;物質(zhì)對光的選擇性吸收波長,以及相應(yīng)的吸收系數(shù)是該物質(zhì)的物理常數(shù)。當(dāng)已知某純物質(zhì)在**條件下的吸收系數(shù)后可用同樣條件將該供試品配成溶液,測定其吸收度,即可由上式計算出供試品中該物質(zhì)的含量。在可見光區(qū),除某些物質(zhì)對光有吸收外,很多物質(zhì)本身并沒有吸收但可在**條件下加入顯色試劑或經(jīng)過處理使其顯色后再測定,故又稱比色分析。由于顯色時影響呈色深淺的因素較多,且常使用單色光純度較差的儀器,故測定時應(yīng)用標(biāo)準品或?qū)φ掌吠瑫r操作。