想要色譜柱有更好的使用壽命 那就必須這樣做 色譜柱主要特點：高純度球形硅膠，高度統一的粒徑分布，高超的化學鍵合技術，端基封尾處理技術，嚴格的生氣工藝。 色譜柱的正確安裝才能保證發揮其較佳的性能和延長使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟： 步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。 步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平 步驟3.將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊**插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差12cm，這就是較為理想的狀態。具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后用手擰不動了用扳手再多擰幾圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成損壞。 步驟4.接通載氣當色譜柱與進樣口接好后，通載氣，將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。 步驟5.將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩定。 步驟6.確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且性的損壞色譜柱。 步驟7.色譜柱的老化安裝和系統檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。

在液相色譜的使用中，我們會發現很多實驗室會面臨色譜柱頻繁損壞的問題。所以，這次我們就來討論一下色譜柱的預防措施吧。

影響色譜柱使用的因素

1.流動相pH

不同基質的填料具有不同的pH適用范圍。其實，在工作過程中大多數的顆粒物堵塞導致的色譜柱背壓升高問題是體現在柱頭堵塞。當流動相pH超出堿性范圍時，會加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子;當流動相pH值超出酸性范圍時，鍵合相易發生水解而流失，這兩種反應均是不可逆反應，特別是在溫度較高(>40℃)的環境下，會使柱效迅速降低而報廢。

而樣品的易吸附機制也可能會和柱前端的硅膠表面游離的硅醇基發生作用導致色譜柱背壓升高。但是這種情況在較低的PH系統中會有所改善，因為較低的PH系統會降低硅膠表面的硅醇基發生解離。

 

2.流動相變質

當前使用為廣泛的是硅基鍵合相填料，當以水溶液作為流動相或流動相中含有**濃度的磷酸鹽緩沖液時，水溶液中或緩沖鹽溶液中會滋生出一些**或霉菌，從而堵塞固定相顆粒間的空隙。特別是對于多元自動比例混合的液相色譜儀來說,水相或緩沖鹽相獨立存貯，因存放時間較長而容易發生此類問題。

3. 流動相純度

目前，廣泛使用的填料顆粒粒徑范圍在3～10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在使用中會有大量的流動相通過,如流動相含有微量不溶性雜質顆粒,則很容易在柱頭部位被截留,久而久之,造成色譜柱機械性堵塞,引起柱壓升高而無法正常使用。

4.其它因素

影響色譜柱壽命的因素很多，除流動相和樣品因素外，還有其它一些外在因素，如，柱壓的影響，溫度的影響，色譜柱的正確沖洗，色譜柱的正確安裝等。

 

預防措施

 

為了降低色譜柱的損傷問題，大家在使用色譜柱時可以做一些預防。例如：

1在液相系統中加入在線過濾器

在線過濾器的內部顆粒空隙一般是0.5微米，對于UHPLC會選擇0.2微米空隙的在線過濾器。這個空隙尺寸和柱頭的過濾篩板尺寸接近或者略小。

所以，在線過濾器能夠有效的阻隔來自樣品、泵頭密封墊、自動進樣器的轉子密封墊的顆粒物，以防止柱頭過濾篩板的堵塞。

 

2在柱子前端使用保護柱

保護柱有很多種，通用型、一體式、卡套式，但是它其實是一個和分析柱固定相相同的10-20mm的小柱子。

因為它具有和分析柱相同的內部填料，所以保護柱不僅可以阻隔顆粒物，還可以阻隔易吸附的樣品基質組分。

 

3對樣品進行凈化處理

有一些液相的分析方法沒有明確標注樣品的凈化，但希望大家在做分析時都能夠考慮樣品的凈化，常用的方案是對樣品進行過濾。

 

 

色譜柱損壞的簡單**方法

 

由于化學損壞多發于色譜柱的前端，因此把色譜柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通常可以**所有色譜方面的故障。在更為嚴重的情況下，可能需要切割掉5 米或更長的一段。使用保護柱或保留間隙柱會將對色譜柱的損壞降至小，但是，需要經常修整保護柱。酸或堿常常會破壞熔融石英管線的脫活表面，從而引起活性化合物的峰形變壞。

保存

     實驗結束后，色譜柱的合理保存也是保護色譜柱的關鍵，同時也是影響色譜柱使用壽命的關鍵。

1、短期保存

     應保存在接近常用的流動相條件下，并且移除系統中的緩沖鹽、酸等。

2、長期保存

     將色譜柱按照說明書保存在對應的溶劑中，并且將色譜柱從系統中去下，兩頭用堵頭密封。

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片。 3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管不能探進太多，略超出卡套即可。氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。