環境化學的特殊需要，決定環境分析、檢測儀器的特征。近年來，隨著環境科學的發展，適應這種要求的環境分析檢測儀器也得到了長足進展。其中，機動靈活的便攜式氣相色譜儀的研制與應用，引起了廣大環境分析化學工作者的高度重視。不同檢測試驗方法的檢測器，決定了各種便攜式氣相色譜儀的性能。
         環境分析監測儀器發展的動力來自環境科學的需要。環境科學的特征決定了環境分析監測儀器的特點。隨著環境科學的發展，要求分析監測的是大量基體中濃度越來越低的化學物質；環境污染物中相當大的一部分具有很強的時間性和空間性；化學結構類似的化合物往往對環境污染會有不同的影響。因此，研制靈敏度高、分辨力強、速度快，性能價格比好的分析檢測儀器，是環境分析、檢測儀器研制、開發工作者致力解決的重要課題。具有機動、靈活性的便攜式氣相色譜儀就是適應這種要求而誕生和發展的。便攜式氣相色譜儀的主要性能取決于它使用的檢測器，因此，以下從檢測器的性質闡述、分析幾種常用便攜式氣相色譜儀的主要特征，以便廣大從事環保事業的科技工作者根據實際工作需求，選擇儀器時參考。
　　以下簡要介紹，配備熱導池檢測器(TCD)、氫火焰檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、光離子化檢測器(PID)、氬離子化檢測器(AID)、表面聲波檢測器(SAW)、氦離子化檢測器(HID)的便攜式氣相色譜儀性能。
一、熱導檢測器氣相色譜儀
　　熱導檢測器(TCD，thermalconductivitydetector)是利用被測組分和載氣熱導系數不同而響應的濃度型檢測器，它是整體性能檢測器，屬物理常數檢測方法。熱導檢測器基本理論，工作試驗方法和響應特征，早上個世紀六十年代就已成熟。由于它對所有的物質都有響應，結構簡單，性能可靠，定量準確，價格低廉，經久耐用，又是非破壞型檢測器。因此，TCD始終充滿著旺盛的生命力。近十幾年來，應用于商品化氣相色譜儀的產量僅次于FID，應用范圍較廣泛。與其它檢測器相比，TCD的靈敏度低，這是影響它應用于環境分析與檢測的主要因素。據文獻報道，以氦作載氣，進氣量為2mL時，檢出限可達ppm級(10-6g/g)。因此，使用這種檢測器的便攜式氣相色譜儀，不適于室內外一般環境污染物分析與檢測。大多用于污染源和突發性環境污染事故的分析與檢測。
二、氫火焰氣相色譜儀
　　氫火焰檢測器(FID，flameionizationdetector)是利用氫火焰作電離源，使被測物質電離，產生微電流的檢測器。它是破壞性的、典型的質量型檢測器。它的突出優點是對幾乎所有的有機物均有響應，特別是對烴類化合物靈敏度高，而且響應值與碳原子數成正比；它對H2O、CO2和CS2等無機物不敏感，對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它的線性范圍廣，結構簡單、操作方便。它的死體積幾乎為零。因此，作為實驗室儀器，FID得到普遍的應用，是***常用的氣相色譜檢測器。
　　FID的主要缺點是需要可燃氣體-氫氣、助燃氣體和載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統。因此，制作成一體化的便攜式儀器非常困難，特別是應對突發性環境污染事件的分析與檢測就更加困難，因為它需要點“一把火”，增加了引燃、引爆的潛在危險性。上海精密科學儀器有限公司推出的GC190微型便攜式氣相色譜儀，主要特點是，柱上加熱；溫度范圍為，環境溫度至250℃；微型FID檢測器，靈敏度達5×10-11g/s；線性范圍105，氫氣作載氣「1」。以氫氣作載氣主要問題是，調節載氣流量時，無法控制氫火焰穩定性。
三、電子俘獲檢測器(ECD)電子俘獲檢測器(ECD)是鹵代烴等電子親和勢較高化合物的選摘性檢測器，靈敏度高。但它使用放射性同位素63Ni，根據我國相關法律，不宜制成隨意移動的便攜式氣相色譜儀「2」「3」。以下介紹的**是自上個世紀八十年代迅速發展起來，在西方科學技術發達國家得到廣泛應用，目前在我國尚未得到很好應用的便攜式氣相色譜儀，它們使用的檢測器是光離子化檢測器(PID，Photoionizationdetector)、氬離子化檢測器(AID，Argonionizationdetector)、表面聲波檢測器(SAW，SurfaceAcousticWave)。
四、氬離子化便攜式氣相色譜儀(1)
　　氬離子化檢測器(ArgonIonizationDetector,AID)，也是一種本質**型、非破壞性檢測器，利用它易于制成便攜式氣相色譜儀，近年，有商品化儀器問世。氬原子有兩條共振能級，分別為11.83eV、11.62eV和兩種亞穩態，又稱激發態，它們的能量為11.72eV、11.53eV。因此，可以檢測PID不能檢測的某些化合物，例如1-1-1—三氯乙烷、四氯化碳、甲醛等化合物。
        氬離子化檢測器具有AID的結構和工作試驗方法式，其主要優點是主要優點是，除光離子化檢測器可檢測的化合物外，還能檢測電離電位在10.6—11.6eV之間的化合物。
五、氦離子化氣相色譜儀
　　氦(He)離子化檢測器是**的本質**型、非破壞性的通用檢測器。由于He的電離電位、共振電位、亞穩態電位都較高(分別為24.6；20.96和21.20；19.80和20.96eV)，它可以檢測除氖以外的所有有機和無機氣體，特別適合**性氣體分析。它的工作試驗方法與氬離子檢測器相同，這里不一一贅述。需說明的是這種檢測器主要用于**氣體，例如氧的分析。尚未見有商品化便攜式氣相色譜儀應用這種檢測器。

隨著科技的發展，氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關試驗方法、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。

氣液色譜法于1952年被創立，該方法發展至今已廣泛應用于石油冶煉行業、化學化工行業、生物制藥工業、環境監測等領域。而基于該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有**的規程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。

一、氣相色譜儀使用方法、程序
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動，被檢測物質隨流動相一起運動，這樣物質就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。

1.加熱
不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數法、旋鈕定位法等。如果采用微機設數法給定溫度，溫度可以直接被指定和設置。如果是采用旋鈕定位法，其使用則有技巧。采用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。

氣相色譜儀的使用和注意事項

當過溫至約為操作溫度時，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果采用分步遞進定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，則儀器開始升溫，指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩定時，再向相同方向轉動旋鈕，讓儀器溫度繼續上升;反復按此方法進行溫度的遞進調節，直至達到所需要的工作溫度。

2.調池平衡
調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調零功能和記錄功能的儀器，需要講究**的調節技巧。

3.點火
對于氫焰氣相色譜儀，開機的時候需要點火。或者因為某些原因，火熄滅后也需要重新點火。然而，點不著火的情況我們會經常遇到，所以點火也是需要**技巧的。通用的點火方法是，先加大氫氣的流量，然后再進行點火，之后將儀器緩慢調回到工作狀態。

4.氣體比例的調節
根據有關資料，對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于在實際儀器中，轉子流量計一般做不到非常**的測量，所以，這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果，根據實際情況來調整配比。

5.進樣
氣相色譜分析中，常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。若進樣時間過長，會造成色譜區域變寬，從而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，應盡可能的減短進樣時間，一般要求不超過1s。

二、氣相色譜儀的使用步驟：
1、打開穩壓電源。
2、打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量。
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5、打開空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設參數達到設置時，即可進樣分析。
11、實驗完畢后，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關機。

三、氣相色譜儀使用注意事項
氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。

1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5～35度范圍內，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調。
(3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻，應離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。

2.配套氣源準備及凈化
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應，鋼瓶的減壓閥要經常檢漏，對氣體純度要求較高，純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發生器，需要定期進行放水、更換干燥劑。

(1)氣源準備，事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮氣，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應準備兩個鋼瓶，以調換備用。有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。現在**的氣體發生器具有較高的發展技術，一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進行凈化過濾后使用。對一些高端的色譜儀附有凈化器，且內已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。

3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后，按資料袋內附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，連接色譜工作站。

4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產廠家工程技術人員進行，在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業人員指導下安裝連接。

氣密性檢查是一項**重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降，而且還有發生泄漏的危險，特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其**是管路接頭處，對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。

5.進樣口
根據實踐經驗，大多數儀器在進樣50～100次之后隔墊會出現損壞的情況，峰保留時間有時也會變化，甚至出現鬼峰，此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應定期進行檢查，如果發現隔墊出現裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時，要定期清洗進樣口內的玻璃襯管。
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6.色譜柱
在安裝毛細管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。

7.檢測器
未處于工作狀態的檢測器不應開啟，應使其保持關閉狀態。對于ECD檢測器，其在排放放空氣時應設置導管，把空氣排出室外。平時使用時也應該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。

結語
氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備，其工作試驗方法并不難懂，但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環節都**的要求，從氣源、設備到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能**、快捷的使用氣相色譜儀。

    氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，不出峰時該怎么排查呢？
    氣相色譜儀發現進樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進入儀器（包括色譜柱、檢測器），否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發現進樣不出峰時，應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常之后方能進行其他項目的檢查。
    具體可通過以下方法進行排查
    1、檢查注射器是否存在問題，如堵塞檢測器沒有開（或是沒有點火），或方法中檢測選擇錯誤等，并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。
    2、樣品未進或進樣量太小（分流比設置過大），樣品響應值太低，或在此檢測器上沒有響應。
    3、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時，可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設置等進行檢查，以排除故障。
    4、降低色譜柱恒溫槽的溫度，冷卻色譜柱后，檢查載氣系統是否正常，載氣是否進入儀器，以免損傷色譜柱或污染檢測器。
    5、如果無法正常調零，需要對電路系統進行檢查，以排除故障，如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現故障。
    6、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件進行檢查。
    7、確保儀器各部分正確連接及正常運行，如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
    8、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確，是否存在問題。
    9、觀察檢測器出口是否暢通，這點也格外重要。