【***** 維修保養】光譜儀是將成分復雜的光分解為光譜線的科學儀器，由棱鏡或衍射光柵等構成，利用光譜儀可測量物體表面反射的光線。光譜儀有多種類型，除在可見光波段使用的光譜儀外，還有紅外光譜儀和紫外光譜儀。下面來簡要介紹一下紫外、紅外、拉曼等光譜儀的檢定維護方法以及注意事項?！　∫?、紫外分光光度計　　1、儀器檢定：　　每次開機用空氣掃基線后用Ho玻璃進行檢測。將所得譜圖與以前的譜圖進行比對，若曲線形狀及平滑度與以前測量譜圖一致則儀器狀態正常，反之則不正常?！　?、日常維護：　　保持儀器干燥，每周用酒精擦拭樣品架附近部位，防止測試遺漏的樣品腐蝕儀器并對儀器表面的灰塵進行清理?！　?、注意事項：　　(1)開機時先打開紫外分光光度計，預熱**鐘后再開計算機打開紫外軟件；若機器自檢未通過或者用Ho玻璃測試后發現儀器狀態不正常，關機后半小時以上再重新開機?！　?2)關機時先關閉計算機再關閉儀器?！　《?、傅里葉紅外光譜儀　　1、儀器檢定：　　(1)一般開機后30分鐘后，儀器即可達到穩定狀態儀器面板上的狀態燈應當為綠色?！　?2)開機后打開OPUS軟件后檢測儀器信號，界面顯示干涉譜圖，幅度在±18000左右，位置在60000左右表示儀器信號正常。　　(3)收集背景干涉圖，看其是否正常為了**水汽和二氧化碳對光譜的影響，好每次都收集背景光譜?！　?3)當以上檢測均正常，但測試所得譜圖異常時可使用聚苯乙烯薄膜進行測試，并與以前的譜圖進行比對，若一致表明儀器狀態正常，反之不正常。　　2、日常維護：　　(1)儀器電壓允許波動幅度為±10%，采用UPS電源對儀器進行供電。　　(2)每次開機檢查儀器的濕度指示：當右上角字母“I”變紅是，應更換干燥器筒中的分子篩，干燥器筒裝在干涉儀腔體中。打開干涉儀腔體，拔出干燥器筒。分子篩更換周期一般為1-3月，時間間隔與季節和環境有關。將分子篩放入150°C的烘箱中，烘干后置入干燥器中保存?！　?3)在樣品倉內放入大量干燥的變色硅膠，保持光學平臺中相對濕度在20%以下。待硅膠吸水變色后(大概兩周左右)進行更換。潮濕的硅膠可以放入120°C烘箱中烘干。硅膠烘干后，在放入樣品倉之前應冷卻至室溫?！　?、注意事項：　　(1)開機時先打開儀器預熱，等到儀器面板指示燈變綠再打開計算機。關機順序相反?！　?2)因為中紅外檢測器和分光束怕潮，因此測量的樣品中盡量不要含水?！　?3)使用單次衰減全反射附件進行測量時，不可大力的對晶體按壓。清理晶體時，一般用洗耳球將晶體表面的灰塵吹去，盡量不要擦拭晶體。若晶體上沾有液體或其他不易清理的樣品時，用溶劑將擦鏡紙浸濕后向同一個方向擦拭，不要反復擦拭?！　∪⒏道锶~拉曼光譜儀　　1、儀器檢定：　　(1)開機半小時后儀器狀態指示燈綠燈閃爍，儀器機箱背面左下角的指示燈全為綠色。若儀器指示燈為紅色則表明儀器狀態不正常，可以重啟儀器試一下或者打開儀器左上方的面板進行調試。　　(2)開機后，打開OPUS軟件，檢查信號，激光器指示燈變亮，界面顯示干涉譜圖幅度為定值(根據設定的功率進行變換，功率越大，幅度越大)，位置在60000左右，功率為設定值則表示儀器狀態正常。若激光器指示燈不亮，幅度和位置都正常但功率顯示為零，則儀器狀態正常，但激光器故障?！　?3)定期測量單質S來檢測儀器狀態，將100mW功率下掃描20次所得的譜圖與以往的譜圖進行比對，若一致表明儀器狀態正常，反之不正常?！　?、日常維護：　　(1)采用200VA的穩壓電源對儀器和激光器進行供電?！　?2)由于儀器樣品倉內的支架用彈簧進行固定樣品，樣品比較容易灑落在樣品倉內，因此要定期對樣品倉進行清理?！　?、注意事項：　　(1)開機順序為穩壓電源-儀器-計算機-激光器，關機順序相反。打開儀器后等儀器指示燈從紅燈變成綠燈后再打開計算機，然后開啟操作軟件。打開激光器后檢測信號，等激光器指示燈點亮后信號顯示正常了才可以進行測試?！　?2)激光器的壽命是**的，只在測試時才將激光器打開，不用時隨手關閉。激光器一般預熱五分鐘后進行測量?！　?3)每次打開樣品倉的蓋子時，機器都會自動切斷光路，因此每次開蓋后都要進行信號檢查，保證激光器信號到達樣品了才可以進行測試。　　(4)調試電壓時要從小到大，以防功率太大燒壞樣品。固體樣品一般從15mW開始調試，液體樣品一般從50mW開始調試，大電壓不要超過500mW。 X熒光光譜儀的制樣過程中需要注意什么

　　X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法，**制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性，所以用于制作標準曲線的標準樣品和分析樣品必須經過同樣的制樣處理過程。

　　X射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發只發生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態等。樣品制備過程由于經過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。

　　1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

　?。?）樣品的均勻性。

　?。?）樣品的表面效應。

　　（3）粉末樣品的粒度和處理方法。

　　（4）樣品中存在的譜線干擾。

　　（5）樣品本身的共存元素影響即基體效應。

　?。?）樣品的性質。

　　（7）標準樣品的化學值的準確性。

　　2、引起樣品誤差的原因：

　?。?）樣品物理狀態不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發、起泡、結晶及沉淀等。

　?。?）樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應等。

　?。?）樣品的組成不一致引起吸收、增**應的差異造成的誤差

　　（4）被測元素化學結合態的改變樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學價態不同時，譜峰發生位移或峰形發生變化引起的誤差。

　　（5）制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不**，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。

　　3、樣品種類樣品狀態一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等：

　　（1）固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。

　?。?）粉末樣品包括各種礦產品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。

　　（3）液體樣品油類產品、水質樣品以及通過化學方法將固體轉換成的溶液等。

　　4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法：

金屬樣品如果大小形狀合適，或者經過簡單的切割達到X熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論，液體樣品就不再討論。