【*** 維修保養】氣相色譜往往由于生產連續性的需要,通常都是24 h運行,很難有機會對儀器進行系統清洗、維護。一旦有合適的機會,便有必要根據儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的**部件進行**的清洗和 。　　1 儀器內部的吹掃、清潔　　氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能**清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、si氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。　　2 電路板的維護和清潔　　氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。　　吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。　　3 進樣口的清洗　　在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線, EPC等部件分別進行清洗是**必要的。　　玻璃襯管和分流平板的清洗: 從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。　　如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。　　分流平板理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。　　分流管線的清洗: 氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。　　氣相色譜儀經過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至**被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是**必要的。　　對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。　　由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中**要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。　　4 TCD和F ID檢測器的清洗　　TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。　　HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下: 關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20 ～ 30 ml/min, 設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可使用。　　國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5～10次, 用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質和殘余液體, 然后重新安裝好進氣接頭, 開機后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線穩定為止。　　對于嚴重污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑) ,保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。　　FID檢測器的清洗: F ID檢測器在使用中穩定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。 對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑zui后進行清洗,一般即可**。 關于氣相色譜儀的故障檢測

　　在選定的操作條件下，給色譜儀注入規定的樣品，在記錄的譜圖上一直沒有相應色譜峰出現的現象被稱作不出峰故障，如果雖然出峰，但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱為靈敏度太低故障。

　　根據這一概念，不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言，因此應首先檢查其預定操作條件后才能加以證實。

　　不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：

　　（1）操作條件重復性檢查：首先應核實操作條件是否與原已知條件相接近；這包括各氣路的流量值、各溫度區的溫度值（如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度）、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發現操作條件有異常，應當努力使操作值與原給定值接近，并及時找出影響操作值復原的因素。

　　（2）檢查檢測器有無反應：此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應檢查方法應因檢測器的類型而異。

　　a）熱導檢測器可采用***簡單的氣路堵放試驗：具體作法是先用手設法堵住熱導檢測器的一路出口，待片刻后再突然放開，從而產生一個氣流波動，在正常條件下，此波動也應引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動，則說明熱導檢測器有響應。

　　b）對于氫火焰檢測器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應：一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動，由于電場的變化記錄基線應有相應波動；另一種是用火柴點火后放于收集極附近，再用手向收集側輕輕扇動，觀察基線有否相應的變化。

　　（3）注射器及進、取樣技術檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發，是造成不出峰或靈敏度太低的一個***常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。

　　（4）載氣堵、漏檢查：對載氣系統進行堵漏檢查，特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經驗表明此兩處發生故障的可能性很大。

　　（5）進樣器安裝檢查：有時系統雖不漏氣，但進樣口安裝不當，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現象。造成此情況的大部分原因，是采用毛細管柱時，忘記安裝進樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。

　　（6）預調檢查：儀器的預調檢查即是指在啟動儀器后所進行的零點基線調整檢查。

　　（7）檢測器接線及工作條件檢查：由于檢測器的類型不同，引線及工作條件各異。

　　a）對熱導檢測器，此時應懷疑的因素只有兩個，一個是熱絲位置連線有誤，另一個就是熱絲表面嚴重污染。

　　b）對于氫火焰檢測器，應首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外，火焰的大小和位置，極化環與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度，必要時應仔細加以調整。正確的位置是極化環一般與噴嘴平或略低一點，而收集極處于噴嘴之上，使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。

　　氣相色譜儀診斷故障

　　1、對于“儀器故障的發生要首先做**分析，經驗表明除儀器真有毛病外相當多的問題發生在操作者對儀器的試驗方法。結構特點，安裝操作應注意的事項不了解或不理解，誤操作而造成的。這點對于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。

　　2、證明有故障要判斷是什么類型的故障：是基線噪聲大或靈敏度低，是溫控問題或是檢測器問題，是熱導或氫焰問題等，是公共部分或是局部問題。

　　只有在證明和確定故障源的情況下，才能實施排除措施，否則繼續查找驗證。注意，在實施過程中，如更換部件，要注意原來的接線方式、安裝位置等并做好記錄。

　　要注意不要損壞周圍的部件以免擴大故障范圍：如接錯線、接觸不良等等。接線要緊固，氣路要擰緊不漏氣，或有時臨時性的要及時恢復避免過后忘掉。在處理完后要恢復原樣，并認真仔細檢查一遍，確保證確無誤后，再開機驗證。