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拉曼光譜儀的日常維護保養流程及維修保養

時間:2023-01-17 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【***** 維修保養】拉曼光譜以印度科學家C.V.拉曼命名,是一種分子結構檢測手段。拉曼光譜也被稱做物質的指紋譜,就跟我們每個人都有他的指紋一樣,每種物質都有它的拉曼光譜,我們通常利用拉曼光譜儀來對物質的性質和結構進行分析。  拉曼光譜是一種散射光譜,通過與入射光頻率不同的散射光譜進行分析以得到分子振動、轉動方面信息。如今,拉曼光譜早已是一項成熟的非接觸式無損檢測技術,并在食品檢測、環境監測、珠寶文物鑒定等領域有著廣泛的應用。拉曼光譜儀給我們的日常生活工作帶來了很大的便利。為了能夠更好的發揮拉曼光譜儀的使用價值,無論是在使用時還是不用時都要對其進行合理的保養。  (一)儀器日常維護  1、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開**機**。特別是霉雨季節,是能每天開**機。  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用zui多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員不要進入,還要注意適當通風換氣。  3、拉曼光譜分析儀zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。  4、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。  (二)機身保養  1、**大顆粒灰塵。在使用拉曼光譜儀的過程中,**會接觸到空氣中的灰塵和顆粒,如果事后沒有注意清潔的話,就很容易加速儀器的老化。首先應該用壓縮空氣將拉曼光譜儀表面附著的大顆粒灰塵吹掉,然后再用一塊材質柔軟且細膩的干凈的布對儀器進行**的擦拭。  2、清潔鏡頭。在對拉曼光譜儀進行基礎的表面清理步驟后,接下來就是整個保養過程中zui重要的一步。由于鏡頭非常容易受到損壞,因此在清潔鏡頭時**要尤其注意,不可以用棉布或具有腐蝕性的溶液進行清理,因為棉布容易刮花鏡頭而腐蝕性溶液也會使鏡頭受損。可以用稀釋的肥皂水打濕一塊潔凈電腦清潔布,然后擦拭顯示屏和鏡頭。  3、清潔機身。這一步的要求就不像擦拭鏡頭一樣嚴格,只需要用清水將一塊潔凈的布打濕,然后再擦拭整個機身即可,但**要注意使用合適的力道,太輕可能會導致清理不干凈,太重又可能不慎損壞機身。 紅外光譜儀的保養維護

近紅外光譜儀是用來分析樣品中的蛋白質、纖維以及蛋氨酸等元素的,為煙草、醫療以及化工等領域提供了一個非常廣泛的空間。為了讓近紅外光譜儀的使用壽命更長,平時**要注意好好保養才行。

紅外光譜儀的保養維護

1、實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。

因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內**要有**裝置。

2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次;

每次半天,同時開**機**。特別是霉雨季節,蕞好是能每天開**機。

3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用蕞多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員蕞好不要進入,還要注意適當通風換氣。

4、紅外光譜測定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr蕞好應為光學試劑級,至少也要分析純級。

使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。

如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。

5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用KCl(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片;

但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。

6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。

一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。

蕞強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如蕞強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。

7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右,應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量;

拉曼光譜儀的日常維護保養流程及維修保養(圖1)

一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。

8、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。

研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。

研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。

試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。

另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

9、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。

試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用無水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保存,以免污染、銹蝕。


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