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氣相分子吸收光譜儀的工作條件及日常檢修及解決方案

時間:2023-01-17 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【*** 維修保養】為了保證儀器正常運行,確保檢測數據的準確、可靠,保證氣相分子吸收光譜儀處于合適的工作條件以及做好日常檢修是不可忽視的工作。  工作條件:  1.環境溫度:15~35℃ 環境濕度:≤75RH%;  2.室內無強磁場干擾;  3.室內部不存在妨礙儀器正常工作的震動;  4.室內清潔,無腐蝕性氣體;  5.穩壓器正常,并保持良好接地;  6.供電電源:交流電壓220V±10%;  7.氮氣氣密性,分壓正常;  8.排風設備完好,排風量達到實驗要求;  9.儀器放置在堅固的實驗臺上,并避免陽光直射。  日常檢修項目:  1.儀器無影響其工作的損傷、變形等現象。  2.儀器結構完整、各部件和電纜插件連接可靠,配件齊全。  3.各調節旋鈕、按鍵和開關均能正常工作。  4.儀器的指示刻度或數字顯示要清晰;帶記錄儀的儀器,其性能要符合相關的技術要求。  5.氣體管路應使用不銹鋼管或聚四氟乙烯管,各接頭要緊密牢固,在使用壓力下不泄露。  6.建立分光光度法標準曲線,核查線性相關性≥0.999為合格。  7.儀器檢出限下限不大于2.0 mg/L。根據實驗室空白試驗實測結果計算檢出限。  8.計算精密度,精密度(相對標準偏差)應符合技術指標規定的允許限。 原子吸收光譜儀故障分析

  儀器故障產生的原因和出現的現象是錯綜復雜的。必須小心觀察故障現象,認真檢測和細致的分析比較,才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法

  1、原子吸收光譜儀故障分析

  光源系統故障

  A、空心陰極燈點不亮故障原因:燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。

  查**法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題,再進行換燈檢查。

  B、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內惰性氣體不純。

  查**法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。

  C、燈陰極口外發光或陰極內發生跳動的火花狀放電故障原因:燈內惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質所致。

  查**法:前中情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止,若無效則換新燈。

  2、能量輸出方面的故障

  A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負高壓;空心陰極燈發光異常或位置不對;波長不準;燃燒器擋光;單色器故障;主機電路故障。

  查**法:第二、三、四種情況易查,**、五、六種情況需按說明書或維修手冊的規定逐一處理或聯系廠家。

  B、輸出能量過低故障原因:燈能量弱;光路調整不佳;透鏡或單色器內光學元件被污染;波長不準;放大電路增益下降;光電倍增管衰老。

  查**法:如果是全波段內能量普遍偏低,應檢測光電倍增管是否衰老和負高壓是否正常;如果能量低與波長有關,除查看光學元件有無污染外,還應檢查單色器光學系統有無機械位置變化;如果是因波長示值錯亂,應重新校正波長;如果是線路增益問題,需檢查放大板和光電倍增管查處原因。或直接聯系廠家。

  C、工作時能量顯示不變化故障原因:主機電路中前置放大器連接問題;主放大器異常。

  查**法:檢查前置放大器和運算放大器。

  D、擋光時能量不為零故障原因:前置放大器組件或主放大器組件失調或損壞。

  查**法:用萬用表監測前置放大器輸出,或更換主放大器上的運算放大器。

  3、吸收信號方面的故障

氣相分子吸收光譜儀的工作條件及日常檢修及解決方案(圖1)

  A、零點不對故障原因:空心陰極燈衰老,強度太弱;波長調節不準;石英窗口和聚光鏡表面污染。

  查**法:針對具體原因相應處理

  B、靜態基線漂移故障原因:光源系統和檢測系統故障。

  查**法:首先查明儀器是否受潮,放置吸潮硅膠儀器通電去潮,一段時間后儀器穩定性會逐漸正常。查明儀器單獨“地線”是否良好。**電磁感應都會使儀器產生漂移。元素燈和燈電源的穩定性負高壓電源的穩定性等都可能導致基線漂移。

  C、點火基線漂移故障原因:靜態基線漂移;原子化系統故障。

  查**法:排除靜態基線漂移;檢查吸液毛細管有無堵塞和氣泡,廢液排泄是否暢通和霧化室內有無積水。氣源壓力不穩和燃燒器預熱不夠均會引起漂移。當然波長不準也會導致漂移。針對具體情況分別加以處理。

  D、噪聲大、讀數不穩故障原因:光源系統、原子化系統、分光系統和檢測系統發生故障。

  查**法:首先區分故障是來源于原子化系統還是電檢測系統。通過點燃火焰吸噴純水和不點火的情況比較,據基線穩定度就和判斷。

  如果判斷故障來源于原子化系統,還要進而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩,可通過吸噴純水和調節噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷,否則噪聲可能主要來自火焰。可調整燃助比、燃燒器高度和穩定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統噪聲的主要來源。

  如果判斷故障主要來自電檢測系統,需先區分出來自燈電源還是檢測系統。可使用合格的銅燈讓儀器和燈充分預熱,切斷入射光,考察此時的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素燈。再進一步檢測燈電源或更換新燈檢查。

  如果否定來自燈或燈電源,則需進一步檢查單色器系統和檢測系統。故障現象隨波長而變化,則可判斷故障主要來自單色器系統。單色器內部的雜散光、光柵及其他光學元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數不穩定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的。導致讀數不穩定的原因主要來自原子化系統,吸液毛細管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內積液,空氣和乙炔不純或壓力不穩,試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有碳和無機鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,所有這些情況均影響讀數穩定性。應針對具體問題加以檢查排除。

  4、原子吸收光譜儀故障分析靈敏度和檢出限方面的故障

  A、靈敏度低的故障原因:儀器工作條件不是***佳;毛細管和節流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內積廢液;元素燈質劣;線路增益下降;光學元件積灰塵。

  查**法:需逐一根據不同問題查處處理。

  B、檢出限偏離故障原因:導致靈敏度低的諸項故障;造成噪聲過大和讀數不穩的各項故障。

  查**法:根據上述有關方法查處故障。


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