如何對氨基酸分析儀進行保養及技術交流
時間:2023-01-17 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:
氨基酸分析儀屬專用液相色譜儀,其常見的流路故障無非是“堵”和“漏”兩個方面,而更主要的是“堵”。要想有效的預防和根除流路堵塞的故障就必須牢記“病從口入,預防為主”這八個字。下面從三個方面來闡述。 一、把住入口關,謹防病從口入 雜質進入氨基酸分析儀的渠道有三個,從進樣器隨樣品進入,隨緩沖液進入,隨進樣器洗滌液進入。根據這三種情況,采取相應的措施,關鍵是要牢牢把好“三關”。 一是樣品處理關。嚴格按照程序處理樣品,特別對生理體液樣品,更需小心謹慎,加沉淀劑**要過量,離心所用時間寧長勿短,zui后,**要用0.22μm超濾膜進行超濾后方可上機,以防樹脂的污染和柱頭的堵塞。 二是緩沖液關。這個環節往往被忽略,因為,在配制試劑時,往往都用濾紙進行過濾,過濾后的試劑雖有用肉眼不能發現的異物,但實際上,液體中仍存在著許多微小的顆粒和污染物,這些小的微粒有著很強的附著力,如不**將造成泵過濾器、管路、柱頭及比色池的污染和堵塞。 我們知道柱頭中的過濾器是用金屬燒結而成的,它具有很小的孔徑(約0.2μm),如果溶液中有大于該直徑的微粒存在,將會引起過濾的堵塞或部分堵塞,輕者導致泵壓升高,重者使分析柱**堵塞。為此,配制緩沖液的程序應當是這樣的:首先,用360目的尼龍沙網過濾緩沖液(粗濾),然后,用全玻璃的溶液過濾器裝上0.45μm的微孔濾膜進行超濾。配制茚三酮的緩沖液也應按上述程序進行。三是進樣器洗滌液關。工作時,洗滌液要每日必換。為了防止灰塵、昆蟲或其它雜質等異物的落入,制作一個有機玻璃面罩,罩在自動進樣器上面(參考尺寸為:50cm×38cm×19cm),并在面罩前部下邊20cm處留一小孔,以便引入吸樣泵與吸樣針之間的連線。 二、氨基酸分析儀管路及部件的清洗 經常需要進行清洗的管路和部件是氨基酸分析儀吸樣泵閥及泄液管的管路。由于吸樣泵止逆閥和泄液管中常常存有氨基酸樣品的殘余物,在室溫下,很容易滋生**和霉菌,有時,還會有密封環的碎屑,這些異物的存在,可造成管路流通不暢、泵閥關閉不緊,進而導致采樣量不準,影響測定結果的準確性。甚至,還可能使管路**堵塞。 氨基酸分析儀吸樣泵閥的清洗步驟:將吸樣泵止逆閥取下,放入超聲波清洗池中,加30度左右的溫水和幾滴洗潔精,超聲清洗10~15分鐘,如發現仍不干凈,可將閥體拆開清洗,沖洗干凈后,再組裝上(注意安裝方向)。吸樣泵泄液管的清洗:在每次關機時,可將泄液管從閥上卸下,用玻璃注射器(50ml以上并選用適當型號的針頭)先用去離子水注射清洗,再用75%乙醇注射清洗。如果管路中沉積物太多,不易清洗干凈,或管路已**堵塞,可將泄液管盤起放入超聲波清洗池中,40度溫水超聲清洗10~15分鐘,邊清洗邊用注射器反復推和抽,使管路里面的沉積物逐漸松動,zui后****。必要時還可配合細銅絲等工具的使用,將沉積物捅開并清洗。在突然斷電又不能在短時間內來電的情況下,為了防止反應盤管中發生堵塞,也可采用注射器注入去離水的方法清洗反應盤管。具體方法是:將混合器(三通)與反應盤管接合部卸下,選用適當型號的針頭插入盤管一端,用注射器(50ml以上)注入去離水。如壓力太大,可將反應盤管后部的倍壓線圈拆下另行清洗。待反應液**被去離子水置換出來后,再將管路接好。這里有兩點需注意的是:1、針頭必須水平插入,以防刺破反應盤管的管壁;2、凡是有塑料管連接的部位,螺帽都需適度旋緊,以防管壁變形,使阻力增大。 三、氨基酸分析儀分析柱的保養 氨基酸分析儀的分析柱及去氨柱的保養分兩個方面: 1、樣品及試劑的處理以防污染和堵塞,在前面已經提及; 2、分析柱的再生。合理的再生能有效的**樹脂及過濾器中的殘余物,以減少因樹脂污染和過濾器堵塞而引起的噪聲,使氨基酸分析儀能夠經常在較低的壓力下工作,降低泵的工作負載,延長分析柱的使用壽命。再生不好的柱子往往反映出壓力偏高,噪聲過大,圖譜基線不良。那么,除了氨基酸分析儀分析程序設定的再生外,在什么時間再生?再生多長時為好呢?筆者多年的經驗是:開機后30分鐘,關機前30分鐘。但是,這個時間不是的,根據氨基酸分析儀狀況可適當縮短或延長。在其它情況正常時,zui明顯的判定分析柱再生好壞的特征就是泵的工作壓力,再生較好時,泵壓波動較小且工作壓力較低。再生的具體做法是:開機后運行吸樣泵清洗程序(4-2-0),然后,運行分析柱再生程序(1-6-0;2-10-0)。在運行此程序時應注意的是,**要事先將緩沖液泵的泄液閥打開,約5分鐘后,再將其關閉。這樣做可將緩沖管里的殘留液置換出去,還可較快地使分析柱的壓力降低。待試驗結束關機前,再運行上述程序一次(約30分鐘)。 此外,還應切記:管路越頻繁拆卸越容易泄漏。這是因為一旦有堵塞故障出現時,泵壓必然要升高,這使得柱頭過濾器中的雜質堵得更緊,泵壓升高會使柱塞泵的密封環承受較大的負荷,更容易磨損,以至漏液。另外,由于經常拆卸管路的不銹鋼接頭處,使得錐型密封及密封環變形,而這種變形是不可逆的,當重新連接時,往往因結合不好而發生漏液。再有,由于在排除柱頭堵塞和樹脂污染的故障時,都需重新裝柱,這就要造成一些樹脂的損失,使得分析成本增大。所以,對氨基酸分析儀的保養**要堅持預防為主,謹防病從口入。實踐證明,只要平時嚴格按照上面介紹的有效措施對氨基酸分析儀進行保養,就可大大提高儀器的使用壽命,降低分析成本,提高工作效率。
頻譜分析儀的主要技術指標
頻譜分析儀的主要技術指標有頻率范圍、分辨力、分析譜寬、分析時間、掃頻速度、靈敏度、顯示方式和假響應。 1、頻率范圍: 頻譜分析儀進行正常工作的頻率區間。現代頻譜儀的頻率范圍能從低于1赫直至300吉赫。 2、分辨力: 頻譜分析儀在顯示器上能夠區分***鄰近的兩條譜線之間頻率間隔的能力,是頻譜分析儀***重要的技術指標。分辨力與濾波器型式、波形因數、帶寬、本振穩定度、剩余調頻和邊帶噪聲等因素有關,掃頻式頻譜分析儀的分辨力還與掃描速度有關。分辨帶寬越窄越好。現代頻譜儀在高頻段分辨力為10~100赫。 3、分析譜寬: 又稱頻率跨度。頻譜分析儀在一次測量分析中能顯示的頻率范圍,可等于或小于儀器的頻率范圍,通常是可調的。 4、分析時間: 完成一次頻譜分析所需的時間,它與分析譜寬和分辨力有密切關系。對于實時式頻譜分析儀,分析時間不能小于其***窄分辨帶寬的倒數。 5、掃頻速度: 分析譜寬與分析時間之比,也就是掃頻的本振頻率變化速率。 6、靈敏度: 頻譜分析儀顯示微弱信號的能力,受頻譜儀內部噪聲的限制,通常要求靈敏度越高越好。動態范圍指在顯示器上可同時觀測的***強信號與***弱信號之比。現代頻譜分析儀的動態范圍可達80分貝。 7、顯示方式: 頻譜分析儀顯示的幅度與輸入信號幅度之間的關系。通常有線性顯示、平方律顯示和對數顯示三種方式。 8、假響應: 顯示器上出現不應有的譜線。這對超外差系統是不可避免的,應設法抑止到***小,現代頻譜分析儀可做到小于-90分貝毫瓦。
