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如何做好離子色譜柱的保養工作及選購指南

時間:2023-01-16 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【***** 解決方案】目前,離子色譜柱已發展了百余年,作為一種獨立的色譜分枝,它已在多個領域的到了廣泛的應用。與此同時,離子色譜柱作為離子色譜儀的核心部件,不僅樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,而且一般比常規液相色譜柱價格要貴很多。因此,儀器操作人員還需注意離子色譜柱的維護保養工作。  1、確保色譜柱不進入顆粒物。樣品**要經過預處理,顆粒物的存在會給泵和色譜柱帶來負擔的物質。另外,含有重金屬的樣品,應以陽離子較換樹脂處理去除重金屬后才能進樣;含有有機物的樣品,應過C18固相萃取柱后進樣;硬度較高的樣品,進樣前還需去除樣品中的鈣鎂離子。  2、確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入**濃度的堿(對陽離子柱要通入**濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。另外,離子色譜柱的保存溫度應在4-10℃,使用溫度應在20-60℃。  3、接離子色譜柱前確保系統已清洗干凈。色譜柱在**情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,**要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。  4、確保色譜柱在**壓力、流速條件下運行。儀器使用時**要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩定性。  5、如需拆取色譜柱,首先需要等待其溫度降至室溫。拆下后還學理科堵頭密封。室溫保存色譜柱是,每周需通淋洗液一次。 色譜柱的構造性能

色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。

構造

色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。

柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。

為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。

也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。

色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。

色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類,尺寸規格也不同:

①常規分析柱(常量柱),內徑2~5mm(常用4.6mm,**有4mm和5mm),柱長10~30cm;

②窄徑柱(narrow bore,又稱細管徑柱、半微柱semi-microcolumn),內徑1~2mm,柱長10~20cm;

如何做好離子色譜柱的保養工作及選購指南(圖1)

③毛細管柱(又稱微柱microcolumn),內徑0.2~0.5mm;

④半制備柱,內徑>5mm;

⑤實驗室制備柱,內徑20~40mm,柱長10~30cm;

⑥生產制備柱內徑可達幾十厘米。柱內徑一般是根據柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應。

性能評價

色譜柱的性能除了與固定相性能有關外,還與填充技術有關。

在正常條件下,填料粒度>20μm時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20μm時,濕法填充較為理想。

填充方法一般有4種:

①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規模制備柱的填充;

②徑向加壓法;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;

④干法。柱填充的技術性很強,大多數實驗室使用已填充好的商品柱。

必須指出,**液相色譜柱的獲得,裝填技術是重要環節,但根本問題還在于填料本身性能的優劣,以及配套的色譜儀系統的的結構是否合理。

無論是自己裝填的還是購買的色譜柱,使用前都要對其性能進行考察,使用期間或放置一段時間后也要重新檢查。

柱性能指標包括在**實驗條件下(樣品、流動相、流速、溫度)下的柱壓、理論塔板高度和塔板數、對稱因子、容量因子和選擇性因子的重復性,或分離度。

一般說來容量因子和選擇性因子的重復性在±5%或±10%以內。

進行柱效比較時,還要注意柱外效應是否有變化。

一份合格的色譜柱評價報告應給出柱的基本參數,如柱長、內徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對稱度和柱壓降等。


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