關(guān)于使用的氣體

氣體的純度 – 根據(jù)分析內(nèi)容和要求的靈敏度的不同而異。

內(nèi)容越高的分析，所用的氣體純度越高。

一般是 填充柱分析用 99.99 %

毛細(xì)管分析用99.999%程度。

須特別注意的事項

• 氣體凈化管的定期檢查 – 去除來自空氣壓縮機(jī)的空氣中水份的硅膠和去除有機(jī)物的分子篩或活性碳等，由于用一段時間后去除能力減弱，須定期檢查進(jìn)行再生。
• 除氧 – ECD檢測器和強(qiáng)極性的毛細(xì)管柱耐氧性差，容易因氧化等而變壞，因此，應(yīng)盡量裝配脫氧管除去載氣中的微量氧氣。脫氧管須定期用氫還原進(jìn)行再生。
• 來自空氣壓縮機(jī)的空氣不是經(jīng)常流量**，流量變動會影響基線，因此，在流路途中增加硅膠管和用于控制流量的波紋管閥，使流量更穩(wěn)定。
• 用NPD（氮磷檢測器《氮磷檢測器（nitrogen phosphorus detector,NPD）是一種質(zhì)量檢測器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。》）時，必須使用氣瓶高壓空氣。
• zui常用的載氣是氮氣和氫氣,有時也用氦氣和氬氣.由于載氣要攜帶樣品進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,然后進(jìn)入檢測器對各組分進(jìn)行定量,所以載氣的純度是至關(guān)重要的。
• 用FID（氫火焰離子化檢測器）需把載氣（以及燃?xì)猓細(xì)猓┲械臒N類化合物出去。
• 氣體的流量可用皂沫流量計（適用于**氣體或液體流量的檢測）測定。

為了保證使用氣相色譜儀的過程中不發(fā)生故障，在使用氣相色譜儀前需要做好以下準(zhǔn)備工作。

1.實驗臺空間要求

長×寬×高(mm)2000×700×800張/臺

儀器桌要求結(jié)實，穩(wěn)定，離墻面距離300mm以上。

（1）氣相色譜儀體積為600×450×450mm，重52kg。實驗臺除能容納GC儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來容納其附件（如：計算機(jī)、打印機(jī)、氣源等）；

（2）氣相色譜儀的上部空間**要無障礙物靠近或接觸儀器頂部，干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物；

（3）氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出，為了不影響熱空氣的逸散，儀器距離墻壁或障礙物30cm以上；

（4）實驗臺有足夠的空間來放置分析樣品，實驗室有專用空間來放置氣相色譜配件。

2.電源要求

（1）電壓220V±10%；

（2）頻率50Hz±0.5Hz；

（3）功率3KW；

（4）電源插座應(yīng)單獨配置，電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同，中線與地線間電壓不超過3V，接地要良好；

（5）單相交流電，單獨供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源，功率5000W以上。

3.實驗室環(huán)境

（1）室內(nèi)環(huán)境溫度為15℃～35℃。

（2）相對濕度不大于85%。

（3）儀器周圍無強(qiáng)電磁干擾，強(qiáng)熱輻射源和劇烈震動，不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內(nèi)。

（4）室內(nèi)空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。

（5）室內(nèi)通風(fēng)良好。

（6）如果采用氫氣鋼瓶供氣，應(yīng)設(shè)有獨立室外鋼瓶室。

4.氣體排放

在進(jìn)行樣品分析時，可能有些組分是有害的，或是以氫氣作為載氣時，都需要將排放氣排放到通風(fēng)廚里，這時，可以在儀器上方做通風(fēng)罩用一個大管徑排氣管連接到通風(fēng)設(shè)備，以保證排氣正常。

注：前四點安裝前必須明確，以確保完成安裝。

5.安裝時需要的實驗試劑和材料、工具準(zhǔn)備

（1）實驗試劑

乙醇或丙酮5mL，實驗中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進(jìn)樣針；皂液，為檢驗儀器管路是否漏氣，需要準(zhǔn)備肥皂水，也可以用洗衣粉或洗手液來配置；純凈水，用于氣體發(fā)生器的堿液配制。

（2）實驗材料

小燒杯，大燒杯，玻璃棒，滴管，滴管乳膠頭，秒表

（3）安裝工具

備件箱內(nèi)有需要的工具，如果使用鋼瓶氣為氣源時，還需要用戶準(zhǔn)備一把大扳手。

6.氣源的安裝要求

氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮氣和空氣，這三種氣體可以為鋼瓶氣（氮氣鋼瓶、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶），也可以是氣體發(fā)生器（氫氣、氮氣氣體發(fā)生器和全自動空氣源）。當(dāng)已經(jīng)選購了氣源后，對氣源的安裝條件有**的要求。

若配有FID檢測器，一般選用氮氣或氦氣作為載氣，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)猓蝗糁慌溆蠺CD檢測器時，只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣，其次是氦氣或氮氣。

氣瓶安裝要求

由于鋼瓶不易運(yùn)輸，建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購買，為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下：

表1所需氣體及對氣體的要求

氣體儀器入口壓力純度

載氣（氮、氫或氦氣）0．40MPa99．999％

氫氣0．30MPa99．999％

空氣0．40MPa無油干燥

當(dāng)使用鋼瓶氣時，應(yīng)在室外有獨立的鋼瓶室，鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動、易被掀起。

氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體，載氣需使用雙級減壓閥，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r，使用單級減壓閥。

氣體發(fā)生器的安裝要求

當(dāng)使用氮氣、氫氣發(fā)生器和全自動空氣源時，要放在儀器附近2米以內(nèi)，設(shè)置空間為1平米，放在實驗臺上或地上都可以。

氣體管路

氣相色譜儀專用的氣路管分為：不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣，但使用中，不能任意彎曲。當(dāng)對于儀器要求不高時，可以使用進(jìn)口塑料管路代替不銹鋼管。

氣相色譜儀隨機(jī)所附送的氣路管為進(jìn)口塑料軟管，根據(jù)儀器的配置長度有所不同，一般為使用氣體發(fā)生器所需的長度。如果是使用鋼瓶的用戶，由于鋼瓶距儀器較遠(yuǎn)，一般需要另外訂購氣路管（進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管、銅管）。

具體長度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長度測量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購置10-20米左右氣路管，進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠(yuǎn)處的用戶，應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。