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色譜柱的維護保養及使用方法

時間:2023-01-15 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【***** 維修保養】110年前,俄國植物學家Tswett在研究植物葉片的色素成分時,將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內,然后加入石油醚使其自由流下,結果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。這種方法被命名為“色譜法”,而所用的玻璃管被叫做“色譜柱”。  近年來,得益于生命科學、食品**、環境保護等領域的強勁需求,全球色譜柱市場快速增長,北美、歐洲以及亞洲三大市場規模不斷擴大。作為色譜儀器的“心臟”以及色譜填料的載體,色譜柱也迎來了高速發展時代。  那么我們又該如何對色譜柱進行維護呢?首先,色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,作為今后評價柱性能變化的參考。反相色譜柱由工廠測試后是保存在甲醇(乙腈)/水中的。新柱應先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。  實驗后的保養:使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。  加強色譜柱的維護與保養對于色譜柱高壓液相色譜中應用有著重要的意義,制定色譜柱管理的標準操作規程并嚴格執行。每一根新購進的色譜柱必須造冊登記,內容包括:生產公司、品名、型號、規格、購進時間、啟用時間、單價、柱內保護溶液等。色譜柱分類存放,硅膠柱、化學鍵合硅膠柱、氰基或氨基柱、離子交換樹脂柱、凝膠柱各用一個色譜柱盒,盒上貼上標簽,注明類別。  液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。為了保證儀器的正常運行,對色譜柱日常的維護工作是少不了的,那么看了這篇文章你是否對色譜柱的保養有了**了解呢? 毛細管色譜柱的安裝步驟

毛細管色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,其兩端的柱接頭內裝有篩板。

毛細管色譜柱正確安裝的步驟如下:

步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查進樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物,需要將進樣口襯管清洗或更換。

色譜柱的維護保養及使用方法(圖1)

步驟二:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套,此時色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進行檢查,以確認切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。

步驟三:將色譜柱連于進樣口上通常來說,色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管的中下部,當進樣針穿過隔墊**插入進樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

步驟四:接通載氣載氣必須為高純氮氣(或氦氣),純度達99.999%,使用極性柱時(如FFAP、PEG-20M等),載氣加脫氧管進一步脫氧,這樣可延長柱子的使用壽命。當色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣。調節柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝**或設置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步安裝。毛細管柱前壓參考設置(Mpa)柱長 m 柱內徑(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

步驟五:將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點,或按照色譜儀說明書安裝。步驟6:進**體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。步驟7:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。***后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析。

步驟六:進**體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。

步驟七:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至***高使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。***后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析。


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