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使用自動電位滴定儀需要注意這三個問題

時間:2023-01-14 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  自動滴定儀是具有高分析精度的實驗室滴定儀器,使用頻率較高,擁有完善而強大的功能,可應用于食品、藥檢、疾控、檢驗、商檢、水處理、石油、化工、海洋、電力、環保、新能源、教學、科研等領域。儀器采用模塊化設計,由容量滴定裝置、控制裝置和測量裝置三部分組成。儀器有預滴定、預設終點滴定、空白滴定及手動滴定等功能可自行生成專用滴定模式,擴大了儀器使用范圍。因此,在具體使用的過程中需要注意以下三個問題。

  一、自動滴定儀工作試驗方法

  電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前后,滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。酸堿滴定中,利用指示電極指示把溶液中氫離子濃度的變化轉化為電位的變化來指示滴定終點。

  二、自動滴定儀測量精度

  自動注入器的精度與滴定液-被滴定的關系,將會影響測量的精度。

  A)自動滴定注入器的精度;把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內的狀態下滴定時,其精度為0.005~0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內時,其一滴約為0.01~0.05mL左右。所以說,滴定一滴(0.05mL)假設滴入與不滴入,其測量精度如如下;

  (1)滴定量為10mL時,其精度為±0.5%,(2)滴定量為1mL時,其精度為±5%。

  B)滴定液-被滴定液的關系;

  有許多組合的關系,以下僅對酸堿滴定為例進行說明;

  (1)若是使用如鹽酸與苛性堿般的強酸與強堿水溶液的滴定時,因其反應速度極快,且其當量點也甚明確,故幾乎無誤差產生。

  (2)另一方面,如石油的中和值測量法的酸價滴定時,因其為非水滴定的酸堿滴定,故其反應速度甚慢,且當量也不明確。所以其測值的重現性比水溶液滴定的測值來的差。

  應該采取多少的樣品才夠呢?

  采取的樣品量,能使滴定后的總量達到5~10mL為目標值。

  三、自動滴定儀常見問題處理方法

使用自動電位滴定儀需要注意這三個問題(圖1)

  1.開機指示燈沒有反應

  檢查電線和電路板是否出現故障或損壞,如果電路沒有問題,再對活塞推動軸進行檢查。

  2.滴定管的活塞被卡死

  先將電極、燒杯取出,然后將攪亂的電源線松開,從儀器中取出滴定毛細管將其放到管套內,再把電源線拔掉。將儀器面板的按鈕卸下后,一個人需要把儀器固定,另一人將儀器下端的四只橡皮腳上的螺絲卸掉,使底蓋和儀器相脫離。同時將儲存液瓶拿出,使儀器保持向上60°的傾斜角度,手動轉動儀器下端的齒輪,將活塞下調10cm左右,這時儀器的壓板就可以和上限位的開關相脫離了,之后將儀器還原。

  3.滴定管和滴定回路里出現氣泡

  當氣泡出現在吸液管或者滴定管內的時候,應該將位于DZ上的滴定開關設置成“手動”的形式,將三通閥的手柄調節至左側,將位于DC上的開關設置為“間斷”的模式,并且一直按住手動按鈕進行排氣,直至將氣泡排除干凈。

  4.mV表指針擺動不定

  首先觀察指示電極和參比電極的外接線是否完好,然后將試液中的參比電極取出,觀察指針故障是否克服,如果指針依舊搖擺不定,那么可以使用數字萬用表,將表調至2K擋處,檢測指示電極的Y型接線和電極末端的電阻是否還顯示數值,如果沒有顯示,那就說明電極的接線中斷了,這是需要更換新的接線。

  5.指示定劑用量的計數器出現失誤

  首先應該進行補液,待補液操作結束后,將儀器的電源拔掉,將滴定儀打開,把旋松計數器轉軸右端的緊固螺絲松開,將齒輪取下。手動將計數器的指示值調零,再將齒輪安裝回原來的位置,用齒輪螺絲固定好。之后可以將電源重新接通,開啟DZ上的鎖定開關,同時要將DC上的滴定按鈕按住,直至儀器的活塞運動到達止點。

  6.自動電位滴定儀滴定液補充時流通阻塞

  首先要檢查滴定管是否可以正常的向下移動,查看滴定回路上是否存在漏氣的問題。然后查看吸液管、輸液管和三通閥之間的連接螺母是否牢靠。應檢查滴定管的密封圈是否旋緊,在DQ上的壓緊螺桿工作狀態是否處于正常。


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