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液相色譜儀檢測器的保養維護及使用方法

時間:2023-01-13 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  液相色譜儀是一種利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。現代液相色譜儀一般由高壓輸液泵、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。可以說每個部分的品質好壞都可能直接影響儀器的檢測結果。  一般來說,液相色譜儀使用后,應該對檢測器進行清洗。常規清洗不必拆下流通池,可直接在流通池入口處(即檢測器輸入端),接上一個專用的注射器接頭,依次用去離子水、酒精和3MHNO3沖洗流通池,后用去離子水反復沖洗數次。檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。  但如果檢測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染,經上述方法還不能除去污垢,就得取下流通池,按以下步驟拆開進行清洗:  1.卸下紫外檢測器側面遮蓋流通池的蓋板,松開固定流通池支架的螺釘,小心地取出流通池支架。  2.拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導管(或PEEK導管),卸下流通池體。仔細擰下石英窗和透鏡的護圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護圈,放在一個盛有乙醇的燒杯內,用超聲波清洗機處理5min~10min。  3.用蒸餾水、乙醇沖洗流通池,并用超聲波清洗,后用去離子水沖洗數次,除去池內雜物。  4.烘干各部件(注意:避免用手直接接觸透鏡及石英窗)。  5.重新裝配流通池體。  6.按原樣裝在流通池支架上,并接好導管,并進行試漏。(方法:池體輸入端與恒流泵連接,開啟恒流泵(流動相用蒸餾水),視各密封點及石英窗口是否有漏液溢出。  7.裝入紫外檢測器機箱內,蓋上蓋板,并用原螺釘、螺帽固定。  注:上述液相色譜儀檢測器的保養拆洗應有經培訓過的專業維修人員進行。 **液相色譜儀操作步驟

  **液相色譜儀的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。與經典的液相色譜相比,具有**液相所用的固定相粒度小(5um-10um)、傳質快、柱效高的優勢。近年來,在保健食品功效成分、營養強化劑、維生素類、蛋白質的分離測定等應用廣泛。世界上約有80%的有機化合物可以用HPLC來分析測定。

  **液相色譜的分離過程HPLC,借溶質在兩相間分配系數、親和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差別使不同溶質得以分離。

  **液相色譜儀操作步驟:

  1)過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜。

液相色譜儀檢測器的保養維護及使用方法(圖1)

  2)對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。

  3)打開HPLC工作站(包括計算機軟件和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。

  4)進入HPLC控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。

  5)一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進樣閥,需要在manual菜單下,先點擊purge,再點擊start,沖洗時速度不要超過10ml/min。

  6)調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點擊injure,選用合適的流速,點擊on,走基線,觀察基線的情況。

  7)設計走樣方法。點擊file,選取selectusersandmethods,可以選取現有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法,點擊newmethod。選取需要的配件,包括進樣閥,泵,檢測器等,根據需要而不同。選完后,點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括:a.進樣前的穩流,一般2-5分鐘;b.基線歸零;c.進樣閥的loading-inject轉換;d.走樣時間,隨不同的樣品而不同。

  8)進樣和進樣后操作。選定走樣方法,點擊start。進樣,所有的樣品均需過濾。方法走完后,點擊postrun,可記錄數據和做標記等。**樣品走完后,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩余物。

  9)關機時,先關計算機,再關液相色譜。


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