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氣相色譜儀進樣口的日常維護 氣相色譜儀使用方法

時間:2023-01-12 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【***** 使用手冊】氣相色譜是液相色譜之外,應用較為廣泛的另一種色譜,理論上講可以分析**可揮發性樣品,如在食品,水體,土壤等樣品中農藥殘留檢測,大氣有機污染物檢測,以及醫藥研發過程中所使用到的溶劑殘留檢測等。  據了解,氣相色譜儀的進樣系統,主要由三部分組成,即自動進樣器、進樣口以及相關氣路。氣相色譜儀的進樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護部分組成,前者主要包括各氣體的入口以及出口,加熱塊等;后者主要有導針器,進樣隔墊、襯管、O形環密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比較容易出現問題的地方,分別是進樣隔墊、O形環密封、襯管、分流平板以及與色譜柱連接口處。  利用氣相色譜進行分析的時候,操作人員經常對整個進樣口進行日常的維護,如更換進樣隔墊、O形環、更換襯管等,避免由于組成復雜以及較臟樣品殘留在進樣口各處,給之后的分析測試帶來不必要的麻煩。  以下列舉氣相色譜儀進樣口需要維護的三個方面:  微量液體進樣針維護:  微量液體進樣針一般為1微升-500微升之間,進樣針體積越小其針芯越容易堵塞,所以每次進樣前后必須要用丙酮等有機溶劑進行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗針芯,防止針芯堵塞。不得用強酸堿洗液清洗;進樣器不得在高溫下烘烤。  新手使用微量液體進樣針手動進樣時注意以下幾個方面,才能使進樣更準確,使RSD<3%左右。一是進樣針保持清潔,輕拿輕放,不用時放入盒內。二是取樣時先取少量的樣品反復置換幾次,采樣時先將樣品多取,然后將針頭朝上排除氣泡,至刻度線,用濾紙檫干針頭。三是針頭插入位置,不能太深,進樣時要求在1/10秒內完成,不得將進樣器沒有吸樣時干拉,防止損害進樣器芯。  隔墊維護:  長期使用進樣針會使隔墊破損,出現鬼峰或者漏氣,導致進樣口壓力為0。當出現以上情況時,需要更換進樣隔墊。例如島津隔墊更換,戴手套或使用鑷子更換,防止油脂污染隔墊。  玻璃襯管維護:  如果樣品較臟,長期進樣后其玻璃棉及玻璃襯管會被污染,導致色譜出雜峰或者靈敏度下降,如果樣品很臟,甚至有可能堵塞分流出口,使儀器報錯故障。使用甲醇進行泡洗,干燥,再安裝。 氣相色譜儀的分析實例

  氣相色譜儀分析實例:

  (一)天然氣常量分析:

  選用熱導檢測器,適用于城市燃氣用天然氣O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結果符合國標GB10410.2-89。

  (二)人工煤氣分析:

  選用熱導檢測器、雙閥多柱系統,自動或手動進樣,適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結果符合國標GB10410.1-89。

  (三)液化石油氣分析

  ①:選用熱導檢測器、填充柱系統、閥自動或手動切換,并配有反吹系統,適用于煉油廠生產的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結果符合SH/T10230-92。

  ②:選用熱導檢測器,填充柱系統、閥自動或手動切換,并配有反吹系統,適用于液化石油氣中C5以下氣態烴類組分的分析(不包括炔烴)。分析結果符合GB10410.3-89。

  (四)煉廠氣分析:

氣相色譜儀進樣口的日常維護 氣相色譜儀使用方法(圖1)

  選用熱導和氫焰離子化檢測器,填充柱和毛細管柱分離,通過多閥自動切換,信號自動切換,實現一次進樣,多維色譜分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烴等組分。分析結果重復性好、操作方便,**可以與國外進口儀器相比。

  (五)車用和航空汽油中苯及甲苯分析:

  選用熱導檢測器或氫焰離子化檢測器,雙柱串聯,通過閥自動切換,并配有反吹系統,實現一次進樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結果符合國標GB17930-1999。

  (六)汽油中某些醇類和醚類分析:

  選用氫焰離子化檢測器,多柱系統,十通閥自動切換和反吹,一次直接進樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關醇、醚的分析。參見部級標準SH/T0663-1998。

  (七)蒸餾酒及配制酒衛生標準的氣相色譜分析:

  采用氫焰離子化檢測器,GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細管柱,外標法(峰面積)定量,分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結果**符合國標GB/T.5009.48-2003。

  (八)食品用酒精:

  采用PEG-20M毛細管柱,采用FID檢測器,內標法完成對優質食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結果**符合國標GB10343-2002的要求。

  (九)白酒中有關醛、醇、酯的分析:

  采用氫焰離子化檢測器,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm專用毛細管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機酸,為復雜的釀造發酵工藝提供了更多有價值的信息。分析結果**符合國標GB10345.7-89/GB10345.8-89。

  (十)植物油中殘留溶劑的檢測:

  可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。采用氫焰離子化檢測器,內裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,外標法標準曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進樣器(可以放置6個頂空瓶,頂空瓶規格:2、10、20ml任選)。采用頂空進樣器確保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無稀釋、無冷凝。

  (十一)室內空氣檢測分析:

  選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱,按國標GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經2.4-二硝基苯肼衍生,用環已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內空氣中的甲醛,與用比色法測定甲醛相比,具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優點。

  (十二)變壓器油裂解產物氣相色譜分析:

  采用氫焰離子化檢測器和熱導檢測器,Ni觸媒轉換器、六通閥自動切換,無二次分流系統,使之對變壓器油裂解產物(8種組分氣體)一次進樣全自動分析,定量準確、靈敏度高。微機控制可實現FID/TCD的輸出信號自動切換。可以選用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購自動頂空進樣器自動進樣。分析結果**符合國標GB7252-2001。


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