**顆粒物進進液相色譜儀后都會在柱子進口端被篩板擋住，zui后的結果是將柱子堵塞，表現出的特征是系統壓力增加并使色譜峰變形。因此，要采取各種預防措施，包括操縱步驟和商品儀器自身的各種過濾設計，努力防止或減少顆粒物進液相色譜儀中，從而延長儀器和色譜柱的使用壽命，并進步數據的可靠性。

YL9100液相色譜儀

在液相色譜儀中，顆粒物的主要來源有三個途徑：活動相、被測樣品和儀器系統部件的磨損物。

1、被測樣品

使用針筒式過濾器不可能**得到通過過濾器的被測樣品，總會或多或少的丟失。丟失來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。

2、活動相

無論是液相色譜儀HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統制備的水，zui后一步也是通過0.2μm微孔濾膜。**一種緩沖液中加進了固體物，必然活動相過濾將。少量雜質顆粒存在于活動相中必然成為殘渣。

解決辦法：2. 1.活動相制備僅采用HPLC級液體時不需要過濾，反之所有活動相組成在使用前必須過濾。

2.2在連接儲液瓶和泵的輸液管的末端進口采用下沉式過濾器（常見材質有熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬的兩種）也是很重要的。這個過濾器的規格為≥10μm的微孔物質，所以它不能取代活動相過濾步驟，但是它能除往系統中的塵土并保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性。

2.3.推薦在HPLC系統中采用一個0.45 或0.5μm的在線多孔過濾器，接在自動進樣器和柱子之間，即使已使用了保護柱。這個在線過濾器將成為擋板代替柱頭的濾板，而且如采用一個玻璃砂芯濾板，既便宜，更換又方便（幾分鐘就可更換）。若采用在線過濾，液相色譜儀檢測每批樣品開始前記錄下壓力值，當壓力上升**值，例如25%或增加 500psi，應該更換玻璃砂芯濾板了，更換以后沖洗幾分鐘系統將恢復到原來的壓力值。

3、儀器系統部件的磨損物

***后，在液相色譜儀HPLC系統中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進樣閥旋轉軸的磨損。關于輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。

3.1、在一般實驗室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊。　　

3.2、原裝密封墊的密封效果，更換以后輕易引起活動相滲漏。所以，只要不漏液就不要輕易更換密封墊。

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　　液相色譜儀檢測器阻塞的現象有：系統壓力**，松開檢測器進口的接頭壓力降至正常水平。檢測器部分有三處易發生阻塞，即進口管路、流通池和出口管路。因組設造成壓力顯著**，雖然用一般的凈化方法去掉阻塞可能不奏效，但值得一試。如用注射器回抽池中的溶劑受到很大阻力，說明阻塞相當嚴重。若是檢測儀器廠商標明池能耐高壓，可用泵反沖，這樣常可去掉阻塞壓力，注意壓力不要超過6MPa~7MPa。標準池一般耐壓在3~5MPa左右，不可用此法。　　用以上方法試驗不能成功疏通檢測器通道阻塞時，可將流通池從檢測器中拆下來，將進口管路卸下，用泵方向沖洗。然后再沖洗出口管路。如果進出口管路都是通暢的，那么就是流通池本身阻塞。　　進口管路是***易發生堵塞的地方，用小徑的管路可以擋住進入檢測器的微粒。但有下列情形者在進口處可發生堵塞：　　1、自己填裝的柱在出口處留下填料微粒；　　2、修復柱時逆向反沖時間不夠就接到檢測器上；　　3、逆向反沖時原柱頭密封性能不好，填料漏出。　　如果堵塞循環發生，應在柱和檢測器之間裝一個沒有死體積的在線過濾器。拆下進口管路反接到泵上反沖，可以疏通堵塞。　　對一些頑固性阻塞而又不能從池上拆開的管路，可以從管路進口處切掉大約1~2cm長的管子。當然這是一種無可奈何的選擇，因為每次操作后會使得管子變短，還涉及到換刃環接頭等，還可能會因為切口不平整、密封不嚴等造成滲漏。　　若用以上方法都不能疏通疏通進口管路，應考慮更換新管子或請廠商修理。出口管路阻塞，也可參照上述方法進行處理。