當開始進行樣品測試時,需注意選擇正確的工作參數和條件。
激光器的功率要隨不同測試樣品而改變,對固體或液體等不易分解的可用較強功率激發,生物樣品等應選較低功率激發。
積分時間可在開始時選擇10s一次,正式測量時可根據信噪比的情況而定,信噪比高的積分時間可稍短,反之可采用較長時間積分。
狹縫寬度的選擇可根據所測光譜是否需要高分辨或高共焦模式來決定大小。
為保證給出的拉曼光譜圖,可在光路調校好之后用快速掃描模式進行一次預掃描;
然后根據測定要求和預掃描情況設定掃描范圍、步長、積分時間、狹縫寬度、激發功率和掃描次數等進行正式測定。
若樣品易于光解,除降低激光功率外,還可更換測試點實施分段掃描。
完成測試后,應在顯微鏡下檢查樣品足否已經損傷(光解、熱解、脫落或變性等)。
拉曼光譜儀在***研究中的應用包括:
1、中藥的優化
對于***及中成藥和**這一復雜的混合物體系,不需**成分分離提取直接與**和細胞作用;
利用拉曼光譜無損采集**和細胞的光譜圖,觀察**和細胞的損傷程度,研究其藥理作用,并進行中藥材、中成藥和方劑的優化研究。
2、***化學成分分析
薄層色譜(TLC)能對***進行有效分離但無法獲得各組份化合物的結構信息;
而表面增強拉曼光譜(SERS)具有峰形窄、靈敏度高、選擇性好的優點,可對***化學成分進行高靈敏度的檢測。
利用TLC的分離技術和SERS的指紋性鑒定結合,是一種在TLC原位分析***成分的新方法。
3、***的無損鑒別
由于拉曼光譜分析,無需破壞樣品,因此能對***樣品進行無損鑒別,這對名貴中***的研究特別重要。
4、***的穩定性研究
利用拉曼光譜儀動態跟蹤***的變質過程,這對***的穩定性預測、監控藥材的質量具有直接的指導作用。
拉曼光譜儀使用的注意事項
(1)激發光使用好預熱一下,拉曼光譜儀的話還要注意拉曼探頭端面的清潔,如果窗口片臟掉的話會影響測試效果了。
(2)在打開拉曼光譜儀之前,先把拉曼探頭的蓋子打開且探頭禁止對著人。
(3)使用拉曼光譜儀的時候盡量帶上防護眼鏡,無論是否佩戴防護眼鏡,禁止直視打開的拉曼探頭。
(4)操作GLA800-RAMAN軟件時不要太快和頻繁,如:掃描背景時,1-2秒后再點擊運行按鈕。
(5)如需在激光器常亮模式下進行自定義測量時,請固定探頭,以免發生意外,同時盡量避免激光器處于常亮的狀態。
拉曼光譜儀的使用及注意事項
(6)數據處理操作時,須著重指出的是,在驗證分析試樣的時間,也要激發接近含量的標鋼,以便證明儀器是在正常的工作。
數據的選擇和取舍要穩重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激發斑點、激發聲音等,有時需要重磨試樣分析驗證,有時候需要多次激發來驗證。
分析數據,一律以標鋼含量為準,以控制標鋼的正負偏差為準。
每次新換氬氣后,工作曲線必須重新標準化,當瓶內壓力降到15個大氣壓時;
需要更換新氬氣;如果在工作過程中發現激發斑點呈白點狀,也應另換一瓶新氬氣。
(7)拉曼光譜儀使用完畢,蓋好拉曼探頭的保護蓋子,妥善放。
(8)拉曼光譜儀使用結束后,先關閉激光器,斷開光譜儀,關掉軟件,讓散熱風扇再吹1-2分鐘再關掉總電源。