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紅外光譜如何制備氣體樣品 紅外光譜使用方法

時間:2023-01-11 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  【*** 使用手冊】紅外光譜可以測量氣、液、固三態(tài)樣品。樣品的制備對儀器的檢測結果有很大的影響,因此操作人員需要熟練掌握不同形態(tài)的樣品制備方法。  氣體樣品通常使用直徑4cm、長10cm的玻璃氣體吸收池,它的兩端配有透紅外線的窗片(一般為溴化鉀或氯化鈉),為了防止漏氣,玻管兩端需仔細磨平,并用黏合劑將其與鹽窗結合,池體焊有兩個帶活塞的支管以便充入氣樣。  進樣時一般先用真空泵將氣體吸收池抽真空,然后再充注樣品。  吸收峰的強度可以通過調節(jié)吸收池內樣品的壓力來達到(由與吸收池相連的壓力計來指示)。對于強吸收的氣體(如四氟化碳),只要充入5mmHg(1mmHg=133.322Pa)或更少的氣體即可:對于弱吸收氣體(如氯化氫),則需達0.5atm(Iatm=101325pa)或更多;而對大多數(shù)氣體而言有50mmHg的壓力就可得到滿意的譜圖。  當氣體樣品量較少時,可使用池體截面積不同、帶有錐度的小體積氣體吸收池;當被測氣體組分濃度較小時,可選用長光程氣體吸收池(光程規(guī)格有10m、20m和50m),也可用GC-FTIR直接進樣分析。  在進**體測定時,需注意以下兩點:  ①水蒸氣在中紅外區(qū)的吸收峰會干擾樣品的測定,因此樣品在注入吸收池前必須保證干燥。  ②樣品測定完畢后,應該用干燥空氣**沖洗吸收池和連接吸收池入口的管道,有時甚至需要重涂吸收池上的活塞潤滑油,以免它們所吸附的樣品污染下次測定的結果。 近紅外光譜的主要技術特點

  近紅外光譜技術之所以成為一種快速、**、適合過程在線分析的有利工具,是由其技術特點決定的,近紅外光譜分析的主要技術特點如下:  1.分析速度快。由于光譜的測量過程一般可在1min內完成(多通道儀器可在1Sec之內完成),通過建立的校正模型可迅速測定出樣品的組成或性質。  2.分析效率高。通過一次光譜的測量和已建立的校正模型,可同時對樣品中的多個組成或性質進行測定。  3.分析成本低。近紅外光譜在分析過程中不消耗樣品,自身除消耗一點電外幾乎無其他消耗,測試費用可大幅度降低。  4.測試重現(xiàn)性好。由于光譜測量的穩(wěn)定性,測試結果很少受人為因素的影響,與標準或參考方法相比,近紅外光譜一般顯示出更好的重現(xiàn)性。  5.樣品測量一般勿需預處理,光譜測量方便。  6.便于實現(xiàn)在線分析。由于近紅外光在光纖中良好的傳輸特性,通過光纖可以使儀器遠離采樣現(xiàn)場,將測量的光譜信號實時地傳輸給儀器,調用建立的校正模型計算后可直接顯示出生產(chǎn)裝置中樣品的組成或性質結果。另外通過光纖也可以測量惡劣環(huán)境中的樣品。  7.典型的無損分析技術。光譜測量過程中不消耗樣品,從外觀到內在都不會對樣品產(chǎn)生影響。  8.現(xiàn)代近紅外光譜分析也有其固有的弱點。一是測試靈敏度相對較低,這主要是因為近紅外光譜作為分子振動非諧振吸收的10到10000分之一,這對組分的分析而言,其含量一般應大于0.1%;二是一種間接分析技術,方法所依賴的模型必須事先用標準方法或參考方法對**范圍內的樣品測定出組成或性質數(shù)據(jù),因此模型的建立需要**的化學計量學知識、費用和時間,另外分析結果的準確性與模型建立的質量和模型的合理使用有很大的關系。

紅外光譜如何制備氣體樣品 紅外光譜使用方法(圖1)


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