原子熒光形態分析儀前，樣品須采用合適的方法處理成均勻的水溶液，如灰化法、消解法等；同時應結合分析方法、樣品性質、待測元素等諸多方面考慮樣品前處理中各種因素的影響。包括：

　　① 前處理過程須保證樣品**分解；

　　② 選用的前處理方法須保證待測元素無損失或不產生不溶性化合物，比如，測汞時，樣品不能采用灰化或高溫敞開式消解以免汞揮發損失；

　　③ 所用試劑應檢查空白，應考慮是否會對定量產生干擾，無機酸建議采用優級純，同時須做空白試驗；

　　④ 樣品前處理后的介質應符合待測元素氫化物發生的條件。

　　原子熒光形態分析儀儀器操作步驟

　　下面以原子熒光形態分析儀為例進行簡要介紹。

　　① 打開燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座，并確認插緊插好；

　　② 按要求連接好各種泵管；

　　③ 打開氣源，調節減壓閥使次級壓力在0．2——0．3MPa；

　　④ 按步驟一開機順序，運行AFS-9X系列專用操作軟件，進入工作站；

　　⑤ 檢查光路，進行必要的光路調節；

　　⑥ 運行時，系統出現“儀器和用戶參數”對話框要求用戶輸入相關信息，并選擇相應的儀器信息及附件信息；

　　⑦ 點擊“檢測”按鈕，儀器進行自檢、自診；

　　⑧ 通過調節泵管壓塊螺絲，檢查排液是否正常；

　　⑨ 點燃點火爐絲，預熱儀器20min以上；

　　⑩ 單擊工具欄中的“元素表”按鈕，或菜單“選項”中的“元素表”，A、B道自動識別匹配的元素燈，若單道測量，則應手工屏蔽非檢測道；

　　 根據操作軟件手冊，設置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標準系列信息、樣品參數等；

　　 單擊"測量窗口"按鈕，點擊“檢測”，出現“另存為”畫面時，輸入保存數據的目錄和文件名并保存；

　　 按操作軟件依次測量標準校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液；

　　 根據需要打印校正工作曲線和結果報告；

　　 測試結束后，在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行“清洗程序”五次以上，并排空積液；

　　 熄滅點火爐絲，然后退出工作站，并依次關閉主機、順序注射系統和自動進樣器，關閉計算機和氣源，并松開壓塊，放松泵管。

1、終點顏色的調節，當硫測出的結果是0或者和很底時，應該檢查硫杯的終點顏色，如硫杯顏色為深藍色，首先要做廢樣，一直把硫杯顏色變為談藍色為止，否則不能定標與測定。

2、當碳硫含量所測結果偏底時，應檢查電弧爐是否漏氣

3、當所測結果碳含量正常，硫含量偏高或者偏底時。

1）、如更換過新的滴定液，可把滴定液倒出來攪拌均勻后再試。

2）、再檢查硅鉬粉是否受潮，或者使用別的廠家生產的硅鉬粉。

3）、清理電弧爐灰塵。

4）、當碳測出來偏低，硫含量正常時。可更換碳的吸收液。