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電感耦合等離子發射光譜儀的性能特點 光譜儀使用方法

時間:2023-01-09 09:30:01 作者:河北航信儀器 點擊:

電感耦合等離子發射光譜儀的性能特點 光譜儀使用方法(圖1)

  【***** 使用手冊】ICP(即電感耦合等離子體)的工作試驗方法是由高頻電流經感應線圈產生高頻電磁場,使工作氣體(Ar)電離形成火焰狀放電高溫等離子體,等離子體的zui高溫度10000K。試樣溶液通過進樣毛細管經蠕動泵作用進入霧化器霧化形成氣溶膠,由載氣引入高溫等離子體,進行蒸發、原子化、激發、電離,并產生輻射,光源經過采光管進入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準直鏡形成二維光譜,譜線以光斑形式落在540×540個像素的CID檢測器上,每個光斑覆蓋幾個像素,光譜儀通過測量落在像素上的光量子數來測量元素濃度。光量子數信號通過電路轉換為數字信號通過電腦顯示和打印機打印出結果。  由于電感耦合等離子體原子發射光譜法具有檢出限低、準確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優點,因此,與其它分析技術如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比,顯示了較強的競爭力。在國外,ICP-AES法已迅速發展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規分析方法,并已廣泛應用于各行業,進行多種樣品、70多種元素的測定,目前也已在我國分析測試領域廣泛應用。  性能特點:  分析精度高  電感耦合等離子體原子發射光譜儀可準確分析含量達到10-9級的元素,而且很多常見元素的檢出限達到零點幾μg/L,分析精度非常高。對高低含量的元素要求同時測定,尤其對低含量元素要求精度高的項目,使用ICP-AES法非常方便。  樣品范圍廣  電感耦合等離子體原子發射光譜儀可以對固態、液態及氣態樣品直接進行分析,但由于固態樣品存在不穩定、需要特殊的附件且有局限性,氣態樣品一般與質譜、氫化物發生裝置聯用效果較好,因此應用zui廣泛也優先采用的是溶液霧化法(即液態進樣)。從實踐來看,溶液霧化法通常能取得很好的穩定性和準確性。而在測試工作中,運用**的專業知識和經驗,采取各種化學預處理手段,通常都能將不同狀態的樣品轉化為液體狀態,采用溶液霧化法完成測定。溶液霧化法可以進行70多種元素的測定,并且可在不改變分析條件的情況下,同時進行多元素的測定,或有順序地進行主量、微量及痕量濃度的元素測定。  動態線性范圍寬  一般的精密分析儀器都有它的線性范圍(一般在103以下),以明確該類儀器準確測定的濃度區間(不同類型的儀器或同類不同生產廠家的儀器還有區別),如果待測元素的濃度過高或過低,就必須進行化學處理,如稀釋或濃縮富集,使待測濃度位于誤差允許的線性范圍之內。因此,當常量元素和微量元素需要同時測定時,就增加了分析的難度,加大了工作量,而測定結果往往還不理想。電感耦合等離子體原子發射光譜儀的動態線性范圍大于106,也就是說,在一次測定中,既可測百分含量級的元素濃度,也可同時測10-9級濃度的元素,這樣就避免了高濃度元素要稀釋、微量元素要富集的操作,既提高了反應速度,又減少了繁瑣的處理過程不可避免產生的誤差。以粉煤灰為例,固態的粉煤灰經過適當的預處理(根據待測元素種類確定預處理方法)轉化成液態,一次進樣既可測定常量的鐵、鋁、鈣等元素,也可同時測定微量的釩、鉬等綜合利用及環境評定時的影響元素,方便準確。  多種元素同時測定  多種元素同時測定是ICP-AES法zui顯著的特點。眾所周知,每一種物質無論是以何種物理狀態存在,其化學成分往往是很復雜的,既有必須存在的高濃度的主量元素,也存在不需要的雜質元素;有金屬元素,也有非金屬元素。用化學分析、原子吸收光譜法等只能單個元素逐一測定,而ICP-AES法可在適當的條件下同時測定,不但可測金屬元素,而且對很多樣品中必測的非金屬元素硫、磷、氯等也可一次完成,這也是原子吸收光譜儀達不到的。  定性及半定量分析  對于未知的樣品,等離子體原子發射光譜儀可利用豐富的標準譜線庫進行元素的譜線比對,形成樣品中所有譜線的“指紋照片”,計算機通過自動檢索,快速得到定性分析結果,再進一步可得到半定量的分析結果。這一優勢對于事故的快速初步的判斷、某種處理過程中的中間產物的分析、不需要非常準確的結果等情形非常快速和實用。 原子吸收光譜儀分析中影響測量條件的可變因素

  原子吸收光譜儀分析中影響測量條件的可變因素多,在測量同種樣品的各種測量條件不同時,對測定結果的準確度和靈敏度影響很大。選擇***適的工作條件,能有效地**干擾因素,可得到***好的測量結果和靈敏度。

  1、吸收線選擇

  為了獲得較高的靈敏度、穩定性和寬的線性范圍及無干擾測定,需選擇合適的吸收線。

  2、光路準直

  在分析之前,必須調整原子吸收光譜儀空心陰極燈光的發射與檢測器的接受位置為***佳狀態,保證提供**的測量能量。

  3、狹縫寬度的選擇

  狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接收的能量。調節不用的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當有其他譜線或非吸收光進入光譜通帶時,吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的**狹縫寬度,即為應選取的適合狹縫寬度。

  4、電流的選擇

  選擇合適的空心陰極燈燈電流,可得到較高的靈敏度與穩定性。

  5、光電倍增管工作條件的選擇

  日常分析中光電倍增管的工作電壓**選擇在**工作電壓的1/3~2/3范圍內。增加負高壓能提高靈敏度,使噪聲增大,穩定性差;降低負高壓,會使靈敏度降低,提高性噪比,改善測定的穩定性,并延長原子吸收光譜儀光電倍增管的使用壽命。


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