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紅外光譜法助力檢測食品中工業(yè)松香 紅外光譜使用方法

時(shí)間:2023-01-08 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

紅外光譜法助力檢測食品中工業(yè)松香 紅外光譜使用方法(圖1)

  【***** 使用手冊】工業(yè)松香含有重金屬等有毒化合物,易致癌,反復(fù)使用毒性更強(qiáng)。將鴨子在高溫工業(yè)松香里褪毛,松香里含有的鉛等重金屬和有毒化合物會通過“熱透”效應(yīng),殘留在鴨子被加熱擴(kuò)張的毛孔,以及脖子處的刀口里,甚至?xí)M(jìn)入皮下組織。  工業(yè)松香的毒性,主要是對局部組織有刺激性,人體吸收后,****先興奮后麻痹,主要表現(xiàn)為消化道受刺激、腎臟受損以及神經(jīng)刺激等,甚至致癌,對小孩危害尤其嚴(yán)重。長期接觸可發(fā)生神經(jīng)衰弱綜合癥,肝腫大等。皮膚干燥、皸裂、皮炎。  工業(yè)松香在專業(yè)的食品檢測中可以被輕松地檢測出來。要想檢測工業(yè)松香,zui科學(xué)有效的方法是利用紅外光譜法對需要檢驗(yàn)的食品進(jìn)行檢測。紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。  紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言,當(dāng)樣品吸收了**頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。  利用紅外光譜儀檢測食品中工業(yè)松香的試驗(yàn)方法是將所得樣品的紅外光譜圖與松香的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖做對照,即可確定該樣品知否為松香。實(shí)驗(yàn)中要運(yùn)用到的儀器有紅外線烤等、粉末壓片機(jī)、紅外光譜儀和溴化鉀光譜級試劑。zui后通過溴化鉀壓片法進(jìn)行試樣制備,在經(jīng)過鑒別試驗(yàn),就可以得出樣品至是否含有工業(yè)松香的結(jié)果了。  憑借、便捷、環(huán)保等優(yōu)勢,紅外光譜技術(shù)在食品行業(yè)有廣泛的運(yùn)用。然而僅僅依靠紅外光譜是不能完成對樣品的分析和檢測的,還需要通過化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,對其進(jìn)行提取特征,并建立恰當(dāng)?shù)哪P停瑉ui終才能實(shí)現(xiàn)定性、定量分析。 傅立葉紅外光譜儀保養(yǎng)注意事項(xiàng)

  1、測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)**要有**裝置。  2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開**機(jī)**。特別是霉雨季節(jié),***好是能每天開**機(jī)。  3、如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用***多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員***好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。  4、紅外光譜測定***常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr***好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。  5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。  6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。***強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如***強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。  7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。  8、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。  9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。


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