1.原子吸收光譜分析的樣品處理方法 　　【*** 使用手冊】通過原子吸收光譜法分析樣品元素含量時需要先對樣品進行預處理。下面以檢測水中金屬總量的硝酸消解法為例，介紹原子吸收光譜分析的樣品處理方法。　　適用范圍：　　適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中20種金屬元素總量的硝酸消解預處理，包括銀、鋁、砷、鈹、鋇、鈣、鈷等。其他金屬元素通過驗證后也適用于本方法。　　消解步驟：　　1.量取50 mL混合均勻的水樣于150 mL燒杯或錐形瓶中，加入5 mL濃硝酸；　　2.置于溫控加熱設備上，蓋上表面皿或小漏斗，保持溶液溫度95±5 ℃；　　3.不沸騰加熱回流30 min移去表面皿，蒸發至溶液為5 mL左右時停止加熱。　　4.待冷卻后，再加入5 mL濃硝酸，蓋上表面皿，繼續加熱回流。　　5.如果有棕色的煙生成，重復這一步驟(每次加入5 mL濃硝酸)，直到不再有棕色的煙產生，將溶液蒸發至5 mL左右；　　6.待上述溶液冷卻后，緩慢加入3 mL過氧化氫，繼續蓋上表面皿，并保持溶液溫度95±5 ℃，加熱至不再有大量氣泡產生；　　7.待溶液冷卻，繼續加入過氧化氫，每次為1 mL直至只有細微氣泡或大致外觀不發生變化，移去表面皿，繼續加熱，直到溶液體積蒸發至約5 mL。　　8.溶液冷卻后，用適量實驗用水淋洗內壁至少3次，轉移至50 mL容量瓶中定容，待測。　　9.空白實驗：用實驗用水代替試樣按上述步驟與樣品同步進行消解。 2.原子吸收光譜分析時干擾因素的**方法 　　雖然原子吸收光譜因為分析使用的時共振吸收線，吸收線的數量比發射線少很多，因此譜線相互重疊造成的干擾少，但依然存在其他較多的干擾因素，如光散射、分子吸收、電離干擾以及化學干擾等。因此在分析時采用合適的方法**干擾是一個重要的環節。　　光譜干擾與**方法　　1.與光源有關的光譜干擾　　若分析線與待測元素譜線相鄰，可以減少狹縫寬度以改善這種影響。若與非待測元素譜線相鄰，則應更換具有合適惰性氣體且純度高的單元素燈。　　2.光譜線重疊干擾　　選用測試元素的其它分析譜線避開重疊。　　3.與原子化器有關的干擾(背景吸收)　　背景吸收即分子吸收，來自氣態分子對光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對光的散射。現在大部分原子吸收光譜儀具有氘燈背景自動校正功能，可通過微機自動完成。　　物理干擾與**　　試樣在轉移、蒸發過程中會出現因物理因素變化引起的干擾。物理干擾通常是非選擇性的，對試樣中各元素的影響相似。　　對基體干擾來說，需要配制與待測定試樣具有相似組成的標準溶液**干擾。若待測元素含量較高，也可簡單稀釋溶液以減少干擾。　　化學干擾與**　　化學干擾是原子吸收的主要干擾來源，當待測元素與其他組分發生化學作用就會產生化學干擾。常見的方法有一下幾種。　　1.由于生成難熔、難解離化合物產生的干擾可以通過改變火焰溫度和種類來**。　　2.加入緩沖劑，使試樣中的干擾成分過量，從而可使干擾趨于穩定狀態。　　3.加入絡合劑，與待測元素生成穩定的絡合物，避免待測元素與其它成分反應。　　4.加入釋放劑，與干擾元素生成更穩定更難解離的化合物，排除干擾元素對待測元素的影響。 3.原子吸收光譜分析的應用領域 原子吸收光譜分析的應用領域

　　原子吸收光譜分析現已廣泛用于各個分析領域，主要有四個方面：理論研究、元素分析、有機物分析、金屬化學形態分析。

　　1、理論研究中的應用：

　　原子吸收可作為物理和物理化學的一種實驗手段，對物質的一些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發過程和原子化過程，所以用它測定一些基本參數有很多優點。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機體的活化能、氣態原子擴散系數、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。

　　2、元素分析中的應用：

　　原子吸收光譜分析，由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡單快速，現巳廣泛地應用于工業、農業、生化、地質、冶金、食品、環保等各個領域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強有力工具之一，而且在許多領域巳作為標準分析方法。原子吸收光譜分析的特點決定了它在地質和冶金分析中的重要地位，它不僅取代了許多一般的濕法化學分析，而且還與X-射線熒光分析，甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質樣品中70多種元素，并且大部分能夠達到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現巳采用原子吸收法。有關石油產品、陶瓷、農業樣品、**和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻報道近些年來越來越多。水體和大氣等環境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領域之一。利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。

　　3、有機物分析中的應用：

　　利用間接法可以測定多種有機物。8-羥基喹啉（Cu）、醇類（Cr）、醛類（Ag）、酯類（Fe）、酚類（Fe）、聯乙酰（Ni）、酞酸（Cu）、脂肪胺（co）、氨基酸（Cu）、維生素C（Ni）、氨茴酸（Co）、雷米封（Cu）、甲酸奎寧（Zn）、有機酸酐（Fe）、苯甲基青霉素（Cu）、葡萄糖（Ca）、環氧化物水解酶（PbO）、含鹵素的有機化合物（Ag）等多種有機物，均通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。

　　4、金屬化學形態分析中的應用：

　　通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定，可以分析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物，均可通過不同類型的光譜原子吸收聯用方式加以鑒別和測定。