? 離子色譜是**液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優點,并且可以同時測定多種組分。
通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。 離子交換色譜 離子交換色譜以離子間作用力不同為試驗方法,主要用于有機和無機陰、陽離子的分離。 離子排斥色譜離子排斥色譜基于Donnan排隊斥作用,是利用溶質和固定相之間的非離子性相互作用進行分離的。它主要用于機弱酸和有機酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。 離子對色譜 離子對色譜的分離機理是吸附、分離的選擇性主要由流動相決定。 該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡合物的分離。 下面我們以離子交換色譜為例簡單介紹一下離子色譜的試驗方法。 一事實上酸度下,樣品離子和固定相基團之間存在著相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動相通過色譜柱的過程中,作用力強的樣品離子保留時間要比作用力弱的離子長,經過一段時間后,就可以實現樣品的分離。 以陰離子的分離為例說明一下離子色譜的分離過程。 在色譜柱中,填充了無數的離子交換劑作為離子分離的固定相,固定相上吸附了很多陽離子。 充滿色譜柱的流動相為某種鹽的溶液,在沒有樣品進入時,流動相中的陰離子和固定相的陽離子保持平衡。 樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。 在樣品進入色譜柱后,陰離子A、B與流動相陰離子一同前進,三種離子不斷的交替占據與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動較慢,而B移動較快,從而實現了分離。 ***終,因為流動相陰離子的數量有**優勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。 離子色譜儀的典型結構由輸液泵、進樣閥、色譜柱、抑制柱、檢測器和數據處理系統組成。 輸液泵 雙頭往復泵是非常常用的一種輸液泵,它由電機帶動凸輪轉動,兩個柱塞桿往復運動,吸入排出流動相。兩個柱塞桿的移動有一個時間差,正好補償流動相輸出的脈沖,因而流速相當平穩。 進樣閥 量常用的進樣方法是六通閥進樣,這種方法進樣量的可變范圍大,耐高壓,而且易于自動化。 色譜柱 分離系統的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點,是離子色譜儀發展的主要推動力,發展很快。 離子栓測器分為兩大類,即電化學檢測器和光學栓測器,電化學檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學檢測器包括紫外、或見光和熒光檢測器。 其中電導檢測器是離子色譜***重要的檢測器,現簡單介紹如下。 所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠導電。電導檢測器就是以離子色譜流動相中導電的變化作為定量的依據的。 電導檢測器的結構比較簡單、檢測池在兩個電極中間,當在電極上加上電壓時,栓測池內溶液中的離子就會產生運動。通過對運動產生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。 而如果流動相的導電性很高,而樣品的導電性較低,那么電導檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。 因此,人們在色譜柱和電導檢測器之間加上了一個抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。 就用和發展 經過多年的發展,離子色譜已經在生產生活的各種領域發揮著重要的作用。 環境分析 離子色譜在其產生初期***重要的應用便是環境樣品的分析,其應用對象主要是環境樣品中各種陰、陽離子的定性、定量分析。 作為一種快速準確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應用于微電子、電力工業中高純水、高純試劑痕量雜質的分析。 食品飲料分析 與傳統的分析方法相比,離子色譜法的突出優點是多組分同時進行分析,樣品處理簡單,因此成為食品和飲料中陰陽離子、有機酸、胺和糖類分析的較好方法。 聯用技術 離子色譜聯用技術是離子色譜發展的一個方向。聯用技術的發展,使得離子色譜分析技術的應用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,關于離子色譜--原子吸收(發射)光譜、離子色譜--電感耦合等離子體、離子色--質譜的聯用已有不少報道。***-專業分析儀器服務平臺,實驗室儀器設備***,儀器行業專業網絡宣傳媒體。
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離子色譜儀日常維護和保養離子色譜是**液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優點,并且可以同時測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗能力對于環境監測工作有著重要的意義,其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行,以保障其監測數據的真實性,有效性。 (一)淋洗液 淋洗液作為系統的流動相,其品質對分析結果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環節。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進行脫氣處理。 (二)分離柱 分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團。這種結構可保證高度的穩定性,并對可穿過內置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務。 為保護分離柱不受外來物質侵害(這些物質會對分離效率產生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導致系統壓力上升,分離能力變差會導致保留時間波動、樣品重復測量平行性差。分離柱接入系統時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時出口向上,便于將氣泡趕出。 分離柱的保存:短時間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用(1個月以上),應保存到10mmol/LNa2CO3中。 分離柱的再生:(1)低價親水性離子的污染: a)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘) b)用10倍濃的淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) c)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘) d)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) (2)高價親水性離子的污染: a)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘) b)用5%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘) c)用**的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) d)用50%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘) e)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘) f)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) (三)高壓泵 高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統,使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能:流量穩定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統壓力和流量穩定,噪音很小,色譜峰形正常。 (四)抑制器 抑制器由3個抑制元件組成,這些元件應用于循環回路中的抑制作用,可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗,分析流路外再生,可**去除有害物質。采用微填充床抑制器,其優為點:平穩提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。 抑制器要避免在未通液體時空轉。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統壓力突然上升、背景電導率過高等問題。若經過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其****干凈,將導致基線大幅上升。 (五)檢測器 所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠導電。電導檢測器是以離子色譜流動相中電導的變化作為定量依據的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導,離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。電導檢測器具有**的溫度穩定性,這樣便可保證測量條件的重現性。 由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護與保養對于儀器的使用壽命及監測精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產生,在進行分析前要確保樣品已經進行前處理,以保障儀器**。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,基于上述優點,離子色譜法已在環境監測領域得到廣泛應用。因此了解一些關于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是**重要的。