1、準備好內孔直徑約8毫米的白色乳膠管一根，長度大約1500毫米，另外準備好長度約80毫米的，規格同前的2只乳膠管，抽真空專用；準備好銅材質的三通一只備用；SHZ-D(III)循環水真空泵一臺，真空泵的水箱**要注滿水，加水以淹沒真空泵的機頭為準。　　2、首先我們把準備好的長度約80毫米的乳膠管分別連接三通的兩端，連接好之后；我們找到循環水真空泵的?抽氣口，抽氣口的識別是：抽I?和抽II，就把連接好乳膠管的三通的兩端，分別聯上抽I和抽II；　　3、準備直徑約10毫米，長度約1000毫米軟管2只，直徑約14的卡環四個；找到旋轉蒸發器冷凝器的進水口，和出水口；首先我們把軟管先連接低溫冷卻液的出水口，軟管的另一端連接旋轉蒸發器的進水口，進水口識別方法：仔細觀察玻璃冷凝器里面的蛇形管，分別向兩邊觀察，一直找到和外部聯通的口，就找到了進，出水口；通常位于下面的就是進水口，位于上面的就是出水口。我們用另外一個軟管子，連接旋轉蒸發器的出水口，軟管的另一端連接低溫冷卻循環泵的進水口，（進，出液口通常有標示）。打開低溫冷卻液循環泵的加液口蓋子，清洗冷井槽，按照1：1:1的比例配好冷卻液加入冷卻槽。注意按電源鍵后再按下制冷鍵，降到所需溫度后開循?環。　　4、裝上旋轉瓶并用夾子固定好，如果有防濺接頭先接上，在裝上旋轉瓶，注意用真空硅脂涂下接口處。打開真空泵，待有**真空后開始旋轉。　　5、調節蒸餾燒瓶高度、旋轉速度，設定適當水浴加熱溫度。　　6、蒸完先停止旋轉，再通大氣，然后停水泵，***后再取下蒸餾燒瓶。　　7、停低溫冷卻液循環泵，停水浴加熱，關閉水泵循環水，倒出接收瓶內溶劑，洗干凈緩沖球，接收瓶。